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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量:10
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作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤
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自动净化及新型酶联免疫法测定废气中的二噁英 被引量:7
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作者 周志广 许鹏军 +9 位作者 任玥 李楠 齐丽 郑森 赵虎 范爽 张烃 刘爱民 黄业茹 高木阳子 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期127-132,共6页
研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标... 研究了一种适用于二噁英生物检测法的样品前处理仪器(SPD-600),考察了不同条件下的净化效果和内标回收率,建立了一种新型酶联免疫系统(DXS-600)测定二噁英的方法。研究表明,SPD-600在60℃加热的条件下净化效果最好,杂质基本被去除,内标回收率与人工制备的多层硅胶柱净化的回收率基本相当;DXS-600采用平衡除外的方法,避免了常规酶联免疫方法中的竞争步骤,消除了实验过程中的人为不确定因素,从而提高了灵敏度和稳定性;采用SPD-600净化、DXS-600测定的组合分析了21个废弃物焚烧废气样品,并与高分辨气相色谱-高分辨质谱的测定结果进行比较。结果表明,两种方法测定结果之间具有很高的相关性(r2=0.9858)。SPD-600净化结合DXS-600测定方法可作为二噁英的快速筛查方法。 展开更多
关键词 SPD-600 DXS-600 高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS) 二噁英
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土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证 被引量:27
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作者 张利飞 黄业茹 +6 位作者 史双昕 周丽 董亮 张烃 曾良子 米方卓 邵丁丁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期465-469,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证。16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13~2.2μg/kg和0.19~0.52μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%~116.9%和90.7%~107.1%。本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多环芳烃 酞酸酯类化合物 质量控制 质量保证 土壤
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土壤和沉积物中持久性有机污染物分析的不确定度评估 被引量:6
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作者 董亮 张烃 +3 位作者 史双昕 周丽 张利飞 黄业茹 《化学分析计量》 CAS 2011年第2期19-23,共5页
土壤和沉积物中POPs分析过程中的不确定度来源于样品制备、运输和保存、前处理和分析4个环节。土壤经四分法采样、均质化制样、快速溶剂萃取、多层符合硅胶柱净化、GC/MS分析。以p,p'-DDT为例,评定了各环节不确定度的大小,结果表明... 土壤和沉积物中POPs分析过程中的不确定度来源于样品制备、运输和保存、前处理和分析4个环节。土壤经四分法采样、均质化制样、快速溶剂萃取、多层符合硅胶柱净化、GC/MS分析。以p,p'-DDT为例,评定了各环节不确定度的大小,结果表明:样品前处理的不确定度分量对合成不确定度的贡献最大,约占90.6%;样品制备、保存和分析环节的贡献分别为5.4%、2.1%、1.9%。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 不确定度 土壤 沉积物 评定
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苏南地区农田表层土壤中多环芳烃和酞酸酯的污染特征及来源 被引量:20
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作者 张利飞 杨文龙 +4 位作者 董亮 黄业茹 史双昕 张烃 周丽 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2202-2209,共8页
采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定了苏南地区13个农田表层土壤样品中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs)污染物,分析比较了不同区域农田表层土壤,尤其是来自钢铁企业周边的表层土壤中PAHs和PAEs的污染特征及其来源。结果表明,苏南地区农田土... 采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定了苏南地区13个农田表层土壤样品中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs)污染物,分析比较了不同区域农田表层土壤,尤其是来自钢铁企业周边的表层土壤中PAHs和PAEs的污染特征及其来源。结果表明,苏南地区农田土壤中总PAHs和总PAEs的浓度分别在147~40300μg·kg-1和0.575~762μg·kg-1之间,其中钢铁厂周边的平均浓度分别为6130μg·kg-1和47.4μg·kg-1。土壤样品中苯并(a)芘的浓度与总PAHs的浓度显著相关,高分子量PAHs在钢铁厂周边表土中含量较高,钢铁冶炼焦化和烧结等工序是其污染来源。酞酸正丁酯(DBP)和酞酸乙基己基酯是苏南地区农田土壤中含量最高的两种PAEs类物质,钢铁厂周边有较高的DBP检出可能与炼钢、冷轧和炼铁等工序有关。本研究将为经济高速发展地区农田土壤环境质量评价、农产品安全生产及土壤污染防治对策的制定提供科学依据。 展开更多
关键词 苏南地区 农田土壤 多环芳烃(PAHs) 酞酸酯(PAEs) 钢铁厂
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