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固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂 被引量：17
1
作者 李小晶 陈旻实 +4 位作者 戴金兰 唐熙 邹哲祥 吕水源 周雪晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期973-977,共5页
建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9... 建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。 展开更多
关键词 啤酒 防腐剂 固相萃取 高效液相色谱-质谱
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食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展 被引量：4
2
作者 唐熙 程振 +5 位作者 邹哲祥 刘华建 陈旻实 杨捷 张金伟 李小晶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1079-1084,共6页
对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要... 对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望(引用文献26篇)。 展开更多
关键词 食品接触材料 酰胺 检测技术 综述
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纺织品中稀土含量测试标准的验证方法
3
作者 周威 马玉新 +3 位作者 杨任游 王斌 余建军 陈楠 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第1期50-55,共6页
基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3... 基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3.63%,回收率在80.3%~94.8%。采用Cochran检验法对8家协同验证机构返回的测定数据进行统计分析,统计量值C均小于检验临界值C(0.05,8,6),表明返回的数据无离群值。计算方法的重复性标准差(Sr)和再现性标准差(SR)分别为:0.004 76、0.006 73、0.003 86、0.005 40、0.007 54、0.004 63,表明该方法的准确度和精密度较高、重复性和再现性良好,适用于纺织品中稀土含量测试标准的验证。 展开更多
关键词 功能性纺织品 稀土 基体标准样品 电感耦合等离子体质谱法
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基体标准样品在直接测定橡胶中汞的应用
4
作者 洪嫄 黄雪琳 +3 位作者 史哲 李浩杰 朱彬 王斌 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第7期20-25,共6页
为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的... 为了快速高效地检测橡胶中汞含量,利用自制的橡胶汞(Hg)含量基体标准样品和橡胶样品取样装置,建立了橡胶及其制品中汞含量测定方法。基体标准样品的均匀性达到标准要求。使用直接测汞仪(DMA)分析时,低含量和高含量汞元素标准工作曲线的线性相关系数分别为0.99984和0.99985,检出限为0.0015 mg/kg。最佳样品取样量为0.5 g,分解温度为650℃,分解时间为3 min。方法的精确度达到定量分析要求,精密被优于1.73%。 展开更多
关键词 汞 橡胶 基体标准样品
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电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料食品接触材料原料和成型品中11种元素溶出量 被引量：14
5
作者 陈旻实 郑洁 +4 位作者 许才明 周雪晖 李小晶 郑思远 陈佳敏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期236-239,共4页
建立电感耦合等离子体质谱法同时测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、锌(zn)、锗(Ge)、镍(Ni)、硒(Se)和钡(Ba)11种元素溶出量的方法。方法采用4%乙酸作为模拟液,在特定时间和温度条件下浸泡样品,浸泡液加入金稳定剂... 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、锌(zn)、锗(Ge)、镍(Ni)、硒(Se)和钡(Ba)11种元素溶出量的方法。方法采用4%乙酸作为模拟液,在特定时间和温度条件下浸泡样品,浸泡液加入金稳定剂后过0.45 μm滤膜上样,质谱检测,内标法定量分析。在优化条件下,11种元素在0.1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。在低、中、高3个水平进行添加实验,上述元素的平均回收率在97.5%~106.2%之间,重复性精密度在0.72%~2.76%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重复性好、准确度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 元素 溶出量 塑料 食品接触材料
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蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律研究 被引量：5
6
作者 井伟 吕水源 +3 位作者 李小晶 陈旻实 唐熙 陈锦权 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期337-340,357,共5页
结合蜜胺餐具的实际使用情况,选用合适的食品模拟物进行迁移实验,采用LC-MS/MS法测定三聚氰胺迁移量,研究蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律。重点考察了食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热... 结合蜜胺餐具的实际使用情况,选用合适的食品模拟物进行迁移实验,采用LC-MS/MS法测定三聚氰胺迁移量,研究蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律。重点考察了食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的变化情况。结果表明酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制蜜胺餐具的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺餐具中三聚氰胺迁移风险。 展开更多
关键词 蜜胺餐具 三聚氰胺 食品模拟物 迁移
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高基体样品进样系统-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量 被引量：10
7
作者 王斌 郑少锋 +4 位作者 李伟才 钟康华 甘久林 杨中民 宋武元 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1822-1826,共5页
铜精矿的铜含量在20%~30%,是冶炼铜的基础矿物原料,由于地质因素和冶炼技术的差别,世界各矿区铜精矿的等级存在差异,加之近年来,铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发,对国家和人民的生活和经济发展造成了危害,建立进... 铜精矿的铜含量在20%~30%,是冶炼铜的基础矿物原料,由于地质因素和冶炼技术的差别,世界各矿区铜精矿的等级存在差异,加之近年来,铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发,对国家和人民的生活和经济发展造成了危害,建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法,在口岸执法方面可以提供有效技术支持。本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等15种稀土元素含量。铜精矿的物理化学性质相对稳定,针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、微波消解酸溶法和常压酸溶法,实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解,选取具有代表性的5^(#),6^(#),13^(#),16^(#)和18^(#)不同稀土元素含量的铜精矿样品,通过对氢氟酸、高氯酸、勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验,得到了所有铜精矿样品能够完全溶解,而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。铜精矿属于高基体样品,其硅酸盐、碳酸盐等高盐化合物会对稀土元素分析带来基体干扰,本研究比较了电感耦合等离子体质谱仪的普通模式和高基体样品进样模式下样品的分析效果,普通模式时稀土元素工作曲线的一元线性结果较差,高基体进样模式时工作曲线的线性相关系数都在0.9994以上,定量范围在2.25~110.00 mg·kg^(-1),检出限在0.0081~0.0725μg·L^(-1)。选取13^(#)铜精矿样品进行方法的回收率试验,回收率在97.4%~103.0%,精密度小于3.1%。同时,选用与铜精矿样品组成相似的GBW07105玄武岩岩石成分分析标准物质和GBW07234铜矿石标准物质,按照本实验方法,对稀土元素含量进行测定,考察了在本方法测定范围内的稀土元素Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd和Dy的含量,测定值都在标准物质标准值范围内。该方法快速、有效、准确,易于操作,可以为进口铜精矿的矿区辨识提供有力技术支撑。 展开更多
关键词 铜精矿 电感耦合等离子体质谱仪 稀土
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塑料标准样品结合偏最小二乘法在激光诱导击穿光谱法元素定量分析领域的研究 被引量：5
8
作者 王斌 郑少锋 +4 位作者 甘久林 刘曙 李伟才 杨中民 宋武元 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2124-2131,共8页
激光诱导击穿光谱法以其快速、高效、无害、全谱直读、几乎不需要样品制备等优势,广泛用于元素定量分析领域,为了建立简单易行的分析方法,利用自行研制的聚丙烯塑料(PP)标准样品(RM),结合偏最小二乘法(PLS),运用激光诱导击穿光谱方法(LI... 激光诱导击穿光谱法以其快速、高效、无害、全谱直读、几乎不需要样品制备等优势,广泛用于元素定量分析领域,为了建立简单易行的分析方法,利用自行研制的聚丙烯塑料(PP)标准样品(RM),结合偏最小二乘法(PLS),运用激光诱导击穿光谱方法(LIBS),建立了Pb和Cr元素的PRM-PLS-LIBS分析模型。PP标准样品是按照国际标准要求进行研制,Pb和Cr的含量梯度根据各个国家和地区的限制要求,设定范围在0~1000 mg·kg^(-1),具体数值由定值结果结合不确定度给出,并且该套标准样品均匀性和稳定性良好,应用该标准样品建立的Pb和Cr的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9989,检出限分别为35和28 mg·kg^(-1),已经达到定量分析能力。为了提高定量分析模型的准确度,需要对标准曲线的数据进一步优化。在数据量较小的情况下,通过对基线类型的多重优化,比较了偏最小二乘法(PLS)和经典最小二乘法(CLS)。实验数据表明,PLS的校正均方根误差(RMSEC)和校正系数(Corr.Coeff)都明显优于CLS。通过优化Pb和Cr的分析波长范围和基线类型,校正曲线的给定值与预测值之间的校正系数达到1.0000,进一步提高了模型的准确度。随机选取一套PP标准样品,对校正曲线进行验证。取高含量样品(PP-306)和低含量样品(PP-302)进行测定,将Pb和Cr的测定数据代入PCRM-PLS模型中,PP-306中Pb和Cr的测定值分别为998和96 mg·kg^(-1),PP-302中Pb和Cr的测定值分别为980和95 mg·kg^(-1),都在给定值范围内,方法有效可靠。 展开更多
关键词 塑料 标准样品 偏最小二乘法 激光诱导击穿光谱法
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原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定 被引量：2
9
作者 梁震 陈旻实 +3 位作者 刘伟 王巍 武敏建 赖佳佳 《粮油食品科技》 2016年第6期71-75,共5页
依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确... 依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱法 食品添加剂 砷 不确定度
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