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固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯 被引量:30
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作者 陈皑 何乔桑 +5 位作者 王萍亚 周勇 黄鹂 许镇坚 赵华 张薇英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期804-808,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃... 建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法。经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C18色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0mL/min,检测波长258nm,测定温度40℃。6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1~20.0mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8%~115.5%,相对标准偏差为0.2%~6.8%(n=6)。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.6mg/kg。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 水果 果酱
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气相色谱-质谱联用法测定腌制水产品中的挥发性N-亚硝胺类化合物 被引量:39
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作者 赵华 王秀元 +3 位作者 王萍亚 周勇 薛超波 蒋玲波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期223-227,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法。采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDB... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定腌制水产品中挥发性N-亚硝胺含量的分析方法。采用GC-MS测定了N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)6种化合物,考察了样品不同提取方法、不同固相萃取小柱、不同色谱柱对分离检测的影响。结果显示:在10~1 000μg/L范围内,线性相关系数可达0.999 8以上;重现性良好,相对标准偏差小于8%;回收率可达79%~105%;灵敏度高,检出限低,除NDPA为0.03μg/kg外,其他5种N-亚硝胺为0.05μg/kg。该方法前处理快速简捷,易于操作,适用于腌制水产品中N-亚硝胺残留量的检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 N-亚硝胺 腌制水产品
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高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯 被引量:16
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作者 王萍亚 周勇 +3 位作者 黄鹂 赵华 陈皑 张薇英 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期425-429,共5页
建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HL... 建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%~110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 酱腌菜 高效液相色谱检测法
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捕集阱顶空气相色谱/质谱法测定水中的二氯一溴甲烷 被引量:3
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作者 王萍亚 赵华 +3 位作者 周勇 许镇坚 戴意飞 张薇英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期664-667,共4页
建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70℃、平衡时间20min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在... 建立了捕集阱顶空气相色谱/质谱测定水中二氯一溴甲烷的方法。采用正交实验设计对平衡温度、平衡时间、循环次数3个参数进行了优化,在平衡温度70℃、平衡时间20min、循环次数2次的优化条件下,对水中的二氯一溴甲烷进行测定。结果显示,在0.1~10.0μg/L范围内,二氯一溴甲烷的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9991。方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,定量限(S/N=10)为0.1μg/L,回收率为83.1%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~5.2%(n=6)。将该方法应用于水中二氯一溴甲烷的定性定量分析,效果良好。 展开更多
关键词 捕集阱顶空 气相色谱/质谱法 二氯一溴甲烷
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高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究 被引量:3
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作者 王萍亚 周勇 +3 位作者 陈皑 黄鹂 赵华 张薇英 《计量学报》 CSCD 北大核心 2008年第B09期238-241,共4页
建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,1.36%的KH2PO4溶液定容后,荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱净化,1.36%的KH2PO4溶液定容后,荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0.05~5.0mg/L范围内,金霉素、强力霉素在0.1~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01、0.01、0.03、0.03mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率80%~110%,相对标准差在2.0%-6.6%之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点,满足常规检测及水产品安全控制的需要。 展开更多
关键词 计量学 高效液相色谱荧光检测法 四环素族抗生素 药物残留 水产品
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柱前衍生化高效液相色谱一荧光检测法测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留 被引量:2
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作者 王萍亚 周勇 +5 位作者 黄鹂 赵华 薛超波 许镇坚 方益 陈忠伟 《计量学报》 CSCD 北大核心 2012年第4期377-380,共4页
建立了柱前衍生化高效液相色谱一荧光检测法同时测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量。经固相萃取柱净化的样品通过衍生后,采用高效液相色谱荧光法测定。确定氨苄青霉素和阿莫西林线性范围为0.001-0.1mg/kg(r=0.9999),方法检... 建立了柱前衍生化高效液相色谱一荧光检测法同时测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量。经固相萃取柱净化的样品通过衍生后,采用高效液相色谱荧光法测定。确定氨苄青霉素和阿莫西林线性范围为0.001-0.1mg/kg(r=0.9999),方法检出限分别为0.001mg/kg和0.005mg/kg(S/N=3),定量限分别为0.003mg/kg和0.015mg/kg(S/N=10),回收率为76.3%-96.8%,相对标准偏差(n=6)在0.63%-6.71%之间。该方法简便快速、结果准确,可作为测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量的有效方法。 展开更多
关键词 计量学 氨苄青霉素 阿莫西林 高效液相色谱法
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顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 被引量:1
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作者 王萍亚 黄鹂 +3 位作者 周勇 赵华 方益 薛超波 《浙江海洋学院学报(自然科学版)》 CAS 2012年第6期518-520,535,共4页
建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法。本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定。结果显示,在0.5~5.0μL/mL范围内,一氧化... 建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法。本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定。结果显示,在0.5~5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10μg/kg(S/N=3),定量限为50μg/kg(S/N=10)。平均回收率为88.0%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.37%~2.87%(n=6)。所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱 一氧化碳 水产品
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