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检出限的涵义和计算方法
被引量:
75
1
作者
王艳洁
那广水
+2 位作者
王震
徐恒振
姚子伟
《化学分析计量》
CAS
2012年第5期85-88,共4页
介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控...
介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控制提出了建议。
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关键词
检出限
涵义
计算方法
区别
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职称材料
气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留
被引量:
2
2
作者
王艳洁
那广水
+1 位作者
王震
姚子伟
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期847-850,共4页
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L...
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。
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关键词
气相色谱法
电子捕获检测器
十氯酮
海水
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职称材料
全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞
被引量:
6
3
作者
冷金慧
王立军
+3 位作者
刘亮
高亚倩
林忠胜
王华
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1071-1075,共5页
建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降...
建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L^(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L^(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L^(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。
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关键词
气相色谱-电感耦合等离子质谱
同位素稀释
海水
甲基汞
全自动蒸馏仪
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职称材料
题名
检出限的涵义和计算方法
被引量:
75
1
作者
王艳洁
那广水
王震
徐恒振
姚子伟
机构
国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室国家海洋环境监测中心
出处
《化学分析计量》
CAS
2012年第5期85-88,共4页
基金
海洋公益专项资助项目(201105013)
国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室开放基金(201110)
文摘
介绍仪器检出限、方法检出限及样品检出限的基本定义及涵义,以气相色谱法测定海水中的十氯酮为例,进行不同方法的检出限计算,讨论了不同方法计算检出限引起的差异及计算方法中所选取参数的合理性,对如何科学使用检出限进行实验室质量控制提出了建议。
关键词
检出限
涵义
计算方法
区别
Keywords
detection limit
connotation
calculation method
difference
分类号
O651 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留
被引量:
2
2
作者
王艳洁
那广水
王震
姚子伟
机构
国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室国家海洋环境监测中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第8期847-850,共4页
基金
海洋公益性行业科研专项经费项目(201105013)
国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室开放基金项目(201110)
文摘
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5~100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%~108%,相对标准偏差为1.2%~5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。
关键词
气相色谱法
电子捕获检测器
十氯酮
海水
Keywords
gas chromatography(GC)
electron capture detector(ECD)
kepone
seawater
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞
被引量:
6
3
作者
冷金慧
王立军
刘亮
高亚倩
林忠胜
王华
机构
大连
海洋
大学水产与生命学院
国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室国家海洋环境监测中心
辽宁师范大学化学化工学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1071-1075,共5页
基金
国家自然科学基金项目(21577028)
辽宁省高等学校创新人才支持计划
+1 种基金
辽宁省教育厅科学研究项目(L201603)
生态环境及其信息图谱福建省高等学校重点实验室开放课题(ST17001)
文摘
建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L^(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L^(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L^(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。
关键词
气相色谱-电感耦合等离子质谱
同位素稀释
海水
甲基汞
全自动蒸馏仪
Keywords
gas chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry(GC-ICP-MS)
isotope dilution
seawater
methylmercury
automatic distillation apparatus
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
X132 [环境科学与工程—环境科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
检出限的涵义和计算方法
王艳洁
那广水
王震
徐恒振
姚子伟
《化学分析计量》
CAS
2012
75
在线阅读
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职称材料
2
气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留
王艳洁
那广水
王震
姚子伟
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞
冷金慧
王立军
刘亮
高亚倩
林忠胜
王华
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
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