薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究 被引量：19

1

作者 蒋轶伦 李伟 +2 位作者 庄峙厦 黎先春 王小如 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期801-805,共5页

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药... 利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制. 展开更多

关键词 丹参药材 TLC指纹图谱 图像分析 化学计量学 质量评价

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沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究 被引量：8

2

作者 杨佰娟 陈军辉 +3 位作者 张新庆 王磊磊 黎先春 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1210-1213,共4页

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。 展开更多

关键词 湿法超声波辅助萃取 沉积物 多环芳烃

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究 被引量：10

3

作者 崔淑芬 张信青 +1 位作者 Frank S.C.Lee 王小如 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1636-1639,共4页

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。 展开更多

关键词 炙甘草 炮制 HPLC指纹图谱

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HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究 被引量：8

4

作者 张道来 陈军辉 +4 位作者 王虹 赵恒强 程红艳 王小如 李国强 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期173-178,共6页

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 罗氏海盘车 指纹图谱

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川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究 被引量：2

5

作者 杨佰娟 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 李文龙 黎先春 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B05期12-17,共6页

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，... 建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好，采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分，酚酸类化合物为：ferulic acid；苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide；苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。 展开更多

关键词 川芎 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 指纹图谱

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原油族组分的分离及检测方法 被引量：11

6

作者 余卫娟 殷月芬 +2 位作者 王磊磊 王小如 杨东方 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期209-214,共6页

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、... 比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。 展开更多

关键词 柱色谱 薄层色谱 原油 族组分分离 饱和烃 芳烃 胶质 沥青质

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UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定 被引量：38

7

作者 王凤美 陈军辉 +1 位作者 林黎明 汤志旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期784-788,793,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。 展开更多

关键词 大环内酯抗生素 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品

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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量：8

8

作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多

关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验

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加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷 被引量：8

9

作者 郭秀春 陈军辉 +3 位作者 郑立 韩平 田黎 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第4期683-687,共5页

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子... 为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。 展开更多

关键词 娑罗子 七叶皂苷 加速溶剂提取法 高效液相色谱

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离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类 被引量：6

10

作者 余卫娟 张杰 +4 位作者 殷月芬 叶朝霞 王海勇 庞明 俞丽琅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期272-274,279,共4页

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子... 提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。 展开更多

关键词 离子色谱法 茶叶 无机阴离子 聚类分析

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高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇 被引量：2

11

作者 柳先平 陈军辉 +2 位作者 李磊 王小如 黎先春 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期105-108,共4页

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量... 对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180 ng(相关系数为0．9999),0．412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0．08%,峰面积的精密度为0．20%;方法回收率为83．1%～103．9%,波长211 nm处的检测限为3．72 ng。样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。 展开更多

关键词 茄尼醇 高效液相色谱-质谱法 烟叶

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RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量 被引量：2

12

作者 柳先平 陈军辉 +3 位作者 李磊 殷月芬 王小如 黎先春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2006年第B06期156-159,共4页

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypers... 建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。 展开更多

关键词 烟叶 茄尼醇 高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留 被引量：6

13

作者 王凤美 王培峰 +2 位作者 汤志旭 牛增元 陈军辉 《中国兽药杂志》 2009年第7期1-5,共5页

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反... 建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。 展开更多

关键词 二苯乙烯类 动物源性食品 残留 超高效液相色谱-串联质谱

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸 被引量：4

14

作者 李晓彤 吴丹妮 +3 位作者 陈军辉 韩同竹 郑晓玲 王小如 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期130-135,共6页

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱法 Γ-氨基丁酸 茶氨酸 茶叶

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