15种中药材中砷的形态分析 被引量：29

1

作者 郝春莉 王庚 +2 位作者 余晶晶 陈曦 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期918-921,共4页

利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷... 利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线，相关系数（r^2）优于0．990，方法检出限均为0．2μg/L。采用甲醇-水（体积比1：1）超声法提取了15种中药材中的砷形态，用HPLC—ICP—MS进行分析，结果表明，15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As（V），另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱，并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药。 展开更多

关键词 砷元素 砷形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 中药材

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福建泽泻元素分析及其属性判别研究 被引量：5

2

作者 陈发荣 何鹰 +2 位作者 邱招钗 黎先春 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2004年第2期124-128,共5页

利用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS) ,对福建建瓯产大叶、小叶泽泻中 17种元素的含量进行了测定 ,在此基础上 ,运用SAS软件的DISCRIM过程对两类泽泻样品进行了判别分析 ,取得了良好的分类判别结果 ,利用上述方法得到的泽泻元素含量分... 利用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS) ,对福建建瓯产大叶、小叶泽泻中 17种元素的含量进行了测定 ,在此基础上 ,运用SAS软件的DISCRIM过程对两类泽泻样品进行了判别分析 ,取得了良好的分类判别结果 ,利用上述方法得到的泽泻元素含量分布图谱有可能为中药材指纹图谱的建立及其规范化种植提供新的途径。 展开更多

关键词 福建 泽泻 金属元素 电感耦合等离子体质谱 中药材 指纹图谱

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高品味锰泥中浸出硫酸锰实验研究

3

作者 郭军辉 张晓辉 +4 位作者 刘先志 殷月芬 朱象庆 郎余 武修禄 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第4期55-57,共3页

采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r... 采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r/min,反应温度为80℃,反应时间为2 h,m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)为3∶1,该条件下可以制得符合标准的工业级硫酸锰。 展开更多

关键词 硫酸亚铁 锰泥 硫酸锰 还原浸出

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薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究 被引量：19

4

作者 蒋轶伦 李伟 +2 位作者 庄峙厦 黎先春 王小如 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期801-805,共5页

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药... 利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制. 展开更多

关键词 丹参药材 TLC指纹图谱 图像分析 化学计量学 质量评价

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鱿鱼丝中砷的形态分析 被引量：21

5

作者 郝春莉 曹煊 +4 位作者 荆淼 王庚 杨黄浩 陈曦 王小如 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期621-626,共6页

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、... 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态的分离分析方法;采用快速溶剂萃取(ASE)、超声溶剂提取(SON)和盐酸浸提三种不同的前处理方法分析了3种鱿鱼丝中的砷形态,发现鱿鱼丝中的砷主要以AsB形式存在。 展开更多

关键词 砷 形态分析 高效液相色谱 电感耦合等离子体一质谱

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太子参中环肽PseudostellarinB含量HPCE测定及其指纹图谱研究 被引量：8

6

作者 李文龙 陈军辉 +1 位作者 韩超 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第2期206-210,239,共6页

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为1... 建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为15kV，柱温20℃，二极管阵列检测器（DAD）检测波长为203nm，缓冲液为20mmol／L．硼砂（pH=9．3）溶液。在选定的工作条件下，环肽Pseudostellarin B浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性（Y=0．6357X＋2．546，R=0．9985），加标回收率在93．8％～105．6％之间。在此基础上进行了太子参HPCE指纹图谱研究，采用中药指纹图谱相似度计算软件对不同太子参样品的HPCE指纹图谱进行相似度计算，以系统生成的对照指纹图谱为对照模板，10份样品中有8份的相似度在0．90以上，说明该方法可用于太子参质量控制。 展开更多

关键词 太子参 环肽Pseudostellarin B 高效毛细管电泳法 指纹图谱

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沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究 被引量：8

7

作者 杨佰娟 陈军辉 +3 位作者 张新庆 王磊磊 黎先春 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1210-1213,共4页

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。 展开更多

关键词 湿法超声波辅助萃取 沉积物 多环芳烃

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回流提取过程中丹参酮的热降解行为研究 被引量：6

8

作者 胡广林 王小如 黎先春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第1期120-122,共3页

用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参... 用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参酮I>隐丹参酮,其热降解均具有零级反应动力学特征;同时,回流提取过程中丹参酮的热降解是在丹参酮共萃物存在下发生的。 展开更多

关键词 热降解 丹参酮 丹参 回流提取

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丹参分析样品中丹参酮的超声波辅助提取 被引量：5

9

作者 胡广林 王小如 黎先春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2006年第6期1010-1012,共3页

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回... 为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回流法、CH3OH-CH2Cl2室温浸取法)相比较,超声波辅助提取法具有提取时间短、丹参酮提取量高等优点,适用于丹参中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA同时测定的样品前处理。 展开更多

关键词 超声波辅助萃取 丹参酮 丹参 样品前处理

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大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究 被引量：2

10

作者 李文龙 陈军辉 +3 位作者 吴凤琪 杨佰娟 殷月芬 王小如 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期522-525,共4页

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最... 目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%。结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品,也可进行放大研究,用于工业生产。 展开更多

关键词 大孔吸附树脂 龙胆 龙胆苦苷 马钱子苷酸 分离纯化

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究 被引量：10

11

作者 崔淑芬 张信青 +1 位作者 Frank S.C.Lee 王小如 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1636-1639,共4页

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。 展开更多

关键词 炙甘草 炮制 HPLC指纹图谱

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川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究 被引量：2

12

作者 杨佰娟 陈军辉 +4 位作者 殷月芬 吴凤琪 李文龙 黎先春 王小如 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2007年第B05期12-17,共6页

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，... 建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好，采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分，酚酸类化合物为：ferulic acid；苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide；苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。 展开更多

关键词 川芎 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 指纹图谱

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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量 被引量：21

13

作者 于振花 荆淼 +3 位作者 陈登云 杨黄浩 黄彦良 王小如 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期8-11,29,共5页

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000)... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。 展开更多

关键词 海产品 微波消解 ICP-MS

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莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究 被引量：12

14

作者 郭军辉 殷月芬 +3 位作者 韩彬 马玉鑫 杨东方 王小如 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期35-41,共7页

以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域... 以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.～48.40 ng.g-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15～68.30 ng.g-1 dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%～104.85%,相对标准偏差为0.95%～3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%～102.00%,相对标准偏差为0.65%～2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。 展开更多

关键词 气相色谱法 表层沉积物 多氯联苯

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基于固定化酶的乙酰胆碱酯酶抑制剂体外筛选模型的建立 被引量：1

15

作者 陈晨 史倩 +4 位作者 陈军辉 张茹潭 李鑫 郑立 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1121-1126,共6页

以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进... 以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进行评价,并将新模型用于单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制活性评价.结果表明,最佳实验条件为:固定化酶用量55μL,底物浓度5 mmol/L,甲醇、乙醇及体积分数不高于6%的二甲基亚砜水溶液均可作为样品溶剂;模型验证及模型技术参数评价结果良好,该模型对AChE抑制剂筛选有较好的特异性和灵敏度,可用于筛选AChE抑制剂.该模型具有适用性强、固定化酶可重复使用及结果可靠等优点,是单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制剂活性评价的有效方法. 展开更多

关键词 固定化酶 乙酰胆碱酯酶抑制剂 靶酶抑制剂筛选

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亲水作用色谱-串联质谱法测定茶叶中γ-氨基丁酸和茶氨酸 被引量：4

16

作者 李晓彤 吴丹妮 +3 位作者 陈军辉 韩同竹 郑晓玲 王小如 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期130-135,共6页

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-串联质谱法 Γ-氨基丁酸 茶氨酸 茶叶

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