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Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品
被引量:
1
1
作者
裴海燕
鄢茜
+5 位作者
周衍霄
张宏建
朱思琪
杨继伟
俞晓峰
赵鹏
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第2期413-423,共11页
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后...
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。
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关键词
在线固相萃取
双柱交替
超高液相色谱串联质谱
污水
毒品
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职称材料
氟甲卡西酮异构体的质谱识别和计算化学研究
2
作者
李霄炜
林香丽
+4 位作者
周轩宇
柯星
范一雷
徐雨
徐嘉伟
《质谱学报》
北大核心
2025年第4期523-530,共8页
合成卡西酮是一类新精神活性物质,具有成瘾性强、种类多、更新快、结构相似等特点。3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)是第二代合成卡西酮类物质氟甲卡西酮的2种位置异构体,其结构非常相近,对二者的准确定性分析是当前司法鉴定...
合成卡西酮是一类新精神活性物质,具有成瘾性强、种类多、更新快、结构相似等特点。3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)是第二代合成卡西酮类物质氟甲卡西酮的2种位置异构体,其结构非常相近,对二者的准确定性分析是当前司法鉴定中的一个难题。本文采用气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GCQTOF MS)和高效液相色谱-四极杆-轨道阱串联质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,结合计算化学方法研究位置异构体3-FMC和4-FMC的质谱裂解模式和裂解机理。结果表明,3-FMC的苯环侧链易断裂并产生碎片离子m/z58。由于氟原子具有较强的吸电子诱导效应,使苯环邻位和对位的电子云密度发生显著变化,导致不同位置异构体的苯环侧链发生了不同的裂解方式。其中,3-FMC苯环上侧链易发生异裂失去1分子CH_(4)生成碎片离子m/z148,而4-FMC苯环上侧链易发生均裂并失去1分子CH_(3)·生成碎片离子m/z 149。进一步利用密度泛函理论,根据相对吉布斯自由能筛选裂解可能生成片段的结构,确认最稳定的异构体碎片离子。质谱分析实验结果与计算化学结论一致,本研究为准确鉴定氟甲卡西酮异构体3-FMC和4-FMC提供了参考依据。
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关键词
新精神活性物质
氟甲卡西酮
裂解模式
位置异构体
计算化学
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职称材料
氯胺酮上调谷氨酸能突触通路诱导斑马鱼成瘾
3
作者
钱松
朱思琪
+5 位作者
徐金中
方晨雨
柴尹泽
骆洋
王锴
刘奕周
《中国生物化学与分子生物学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期1153-1160,共8页
氯胺酮是谷氨酸NMDA受体的拮抗剂,也是当下滥用较严重的一种精神活性物质,长期滥用会引起机体多个系统的损害,探讨氯胺酮的成瘾机制并筛选相关生物标志物对毒品防控具有重要的意义。本研究先对斑马鱼胚胎/幼鱼进行氯胺酮急性暴露实验,...
氯胺酮是谷氨酸NMDA受体的拮抗剂,也是当下滥用较严重的一种精神活性物质,长期滥用会引起机体多个系统的损害,探讨氯胺酮的成瘾机制并筛选相关生物标志物对毒品防控具有重要的意义。本研究先对斑马鱼胚胎/幼鱼进行氯胺酮急性暴露实验,然后取6月龄的斑马鱼,通过条件性位置偏爱实验建立氯胺酮成瘾模型,RNA-seq检测斑马鱼脑转录组,qPCR和Western印迹分别检测其中关键基因表达。结果显示:与对照组相比,氯胺酮组中斑马鱼胚胎的自主抽动、胚胎孵化率及幼鱼存活率都有不同程度的降低,移动距离更是大幅下降,由对照组的1 904.2 mm降到300μmol/L氯胺酮组的319.0 mm;条件性位置偏爱实验显示对照组斑马鱼在鱼缸的活动没有明显变化,而氯胺酮组斑马鱼在鱼缸明区的活动时间从训练前的385.2 s提高到训练后的706.4 s,时间占比提高了26.8%(^(***)P<0.001),说明斑马鱼对对氯胺酮刺激产生了偏爱;KEGG分析显示氯胺酮处理的差异基因在神经活性配体-受体相互作用通路中富集,GSEA分析进一步发现氯胺酮显著上调谷氨酸能突触通路(NES值为1.5);此外,与对照组相比,氯胺酮组的Grin2b和Gria2的mRNA水平分别升高至4.6倍、1.4倍,同时蛋白质水平分别升高至2.0倍和1.4倍。这说明氯胺酮能够诱导斑马鱼成瘾,谷氨酸能突触通路可能参与调控作用。
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关键词
氯胺酮
斑马鱼
转录组
谷氨酸能突触
成瘾
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职称材料
题名
Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品
被引量:
1
1
作者
裴海燕
鄢茜
周衍霄
张宏建
朱思琪
杨继伟
俞晓峰
赵鹏
机构
杭州谱育科技发展有限公司
国家毒品实验室浙江分中心
出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第2期413-423,共11页
基金
浙江省禁毒和毒情监测关键技术研究重点实验室开放课题基金(2022KLDM008)资助。
文摘
对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。
关键词
在线固相萃取
双柱交替
超高液相色谱串联质谱
污水
毒品
Keywords
on-line solid phase extraction
two SPE columns alternating mode
ultra high performance liquid chromatography
sew-age
drugs
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
氟甲卡西酮异构体的质谱识别和计算化学研究
2
作者
李霄炜
林香丽
周轩宇
柯星
范一雷
徐雨
徐嘉伟
机构
浙江
警察学院
中国科学院福建省物质结构研究所
中国科学院大学化学科学学院
国家毒品实验室浙江分中心
出处
《质谱学报》
北大核心
2025年第4期523-530,共8页
基金
国家重点研发计划项目(2023YFC3303903-3)
浙江省自然科学基金(LTGC24B050007)
国家级大学生创新创业训练计划项目(202411483025)。
文摘
合成卡西酮是一类新精神活性物质,具有成瘾性强、种类多、更新快、结构相似等特点。3-氟甲卡西酮(3-FMC)和4-氟甲卡西酮(4-FMC)是第二代合成卡西酮类物质氟甲卡西酮的2种位置异构体,其结构非常相近,对二者的准确定性分析是当前司法鉴定中的一个难题。本文采用气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(GCQTOF MS)和高效液相色谱-四极杆-轨道阱串联质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,结合计算化学方法研究位置异构体3-FMC和4-FMC的质谱裂解模式和裂解机理。结果表明,3-FMC的苯环侧链易断裂并产生碎片离子m/z58。由于氟原子具有较强的吸电子诱导效应,使苯环邻位和对位的电子云密度发生显著变化,导致不同位置异构体的苯环侧链发生了不同的裂解方式。其中,3-FMC苯环上侧链易发生异裂失去1分子CH_(4)生成碎片离子m/z148,而4-FMC苯环上侧链易发生均裂并失去1分子CH_(3)·生成碎片离子m/z 149。进一步利用密度泛函理论,根据相对吉布斯自由能筛选裂解可能生成片段的结构,确认最稳定的异构体碎片离子。质谱分析实验结果与计算化学结论一致,本研究为准确鉴定氟甲卡西酮异构体3-FMC和4-FMC提供了参考依据。
关键词
新精神活性物质
氟甲卡西酮
裂解模式
位置异构体
计算化学
Keywords
new psychoactive substances
fluoromethcathinone
fragmentation pattern
positional isomer
computational chemistry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
氯胺酮上调谷氨酸能突触通路诱导斑马鱼成瘾
3
作者
钱松
朱思琪
徐金中
方晨雨
柴尹泽
骆洋
王锴
刘奕周
机构
浙江
警察学院刑事科学技术系
浙江
省
毒品
防控技术研究重点
实验室
国家毒品实验室浙江分中心
温州医科大学附属温岭医院临床药学室
出处
《中国生物化学与分子生物学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期1153-1160,共8页
基金
浙江省基础公益研究计划(No.LTGY23H230001)和(No.LGF19H280003)
浙江省毒品防控技术研究重点实验室开放课题(No.2020012)资助。
文摘
氯胺酮是谷氨酸NMDA受体的拮抗剂,也是当下滥用较严重的一种精神活性物质,长期滥用会引起机体多个系统的损害,探讨氯胺酮的成瘾机制并筛选相关生物标志物对毒品防控具有重要的意义。本研究先对斑马鱼胚胎/幼鱼进行氯胺酮急性暴露实验,然后取6月龄的斑马鱼,通过条件性位置偏爱实验建立氯胺酮成瘾模型,RNA-seq检测斑马鱼脑转录组,qPCR和Western印迹分别检测其中关键基因表达。结果显示:与对照组相比,氯胺酮组中斑马鱼胚胎的自主抽动、胚胎孵化率及幼鱼存活率都有不同程度的降低,移动距离更是大幅下降,由对照组的1 904.2 mm降到300μmol/L氯胺酮组的319.0 mm;条件性位置偏爱实验显示对照组斑马鱼在鱼缸的活动没有明显变化,而氯胺酮组斑马鱼在鱼缸明区的活动时间从训练前的385.2 s提高到训练后的706.4 s,时间占比提高了26.8%(^(***)P<0.001),说明斑马鱼对对氯胺酮刺激产生了偏爱;KEGG分析显示氯胺酮处理的差异基因在神经活性配体-受体相互作用通路中富集,GSEA分析进一步发现氯胺酮显著上调谷氨酸能突触通路(NES值为1.5);此外,与对照组相比,氯胺酮组的Grin2b和Gria2的mRNA水平分别升高至4.6倍、1.4倍,同时蛋白质水平分别升高至2.0倍和1.4倍。这说明氯胺酮能够诱导斑马鱼成瘾,谷氨酸能突触通路可能参与调控作用。
关键词
氯胺酮
斑马鱼
转录组
谷氨酸能突触
成瘾
Keywords
ketamine
zebrafish
transcriptome
glutaminergic synapse
addiction
分类号
Q423 [生物学—神经生物学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品
裴海燕
鄢茜
周衍霄
张宏建
朱思琪
杨继伟
俞晓峰
赵鹏
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
氟甲卡西酮异构体的质谱识别和计算化学研究
李霄炜
林香丽
周轩宇
柯星
范一雷
徐雨
徐嘉伟
《质谱学报》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
氯胺酮上调谷氨酸能突触通路诱导斑马鱼成瘾
钱松
朱思琪
徐金中
方晨雨
柴尹泽
骆洋
王锴
刘奕周
《中国生物化学与分子生物学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
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职称材料
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