全自动在线固相萃取-液质联用方法测定污水中11种常见毒品 被引量：2

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作者 吕建霞 蒋力维 +4 位作者 杨哲 王晨 陈思梦 张崇 孙小杰 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期23-28,41,共7页

建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3... 建立全自动的在线固相萃取方法开展污水中11种常见毒品的全自动监测。整个方法中自动向样品中添加内标,混匀,大体积进样,自动进行在线固相萃取,对样品进行富集净化。方法验证的结果表明,该方法稳定可靠,回收率范围在87.7%~113.8%,进行3个浓度点的重复性试验,所有化合物浓度的相对标准偏差RSD在1.49%~7.39%之间。该方法灵敏度高,具有良好的准确度和重复性,完全满足污水中毒品监测的需求。同时将该方法用于实际污水样品的测定,效果良好。 展开更多

关键词 污水 全自动测定 在线固相萃取 毒品

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液相色谱-串联质谱法同时检测尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物

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作者 杨思瑶 何洪源 +2 位作者 蒋力维 吕建霞 滕傲雪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期583-592,共10页

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C1... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行检测,可在15 min内完成15种目标物的分析。结果显示,尿液中15种目标物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.03~0.34 ng/mL;血液中15种目标物在0.50~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量下限为0.03~0.66 ng/mL。3个不同加标浓度下,15种目标物在尿液、血液中的提取回收率分别为92.2%~105%和82.2%~117%。该方法灵敏度高、分离效果好、操作简便,适用于尿液和血液中多种合成大麻素类物质的定性定量分析。 展开更多

关键词 合成大麻素 代谢物 液相色谱-串联质谱 血液 尿液

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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物 被引量：1

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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多

关键词 电子烟 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 气相色谱-质谱 微全分析

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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：2

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作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多

关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物

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液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质

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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 杨思瑶 吴一荻 吕建霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期943-953,共11页

合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内分离,在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9915,检出限为0.01~0.30μg/L,定量限为0.04~0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%~119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 电子烟油

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卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展 被引量：1

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作者 李玉静 何洪源 +1 位作者 李润康 赵霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1524-1532,共9页

卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现... 卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现象日益严重,已成为应用最广泛的植物类新精神活性物质,许多国家将其列为非法物质,并对其活性成分进行了广泛研究。该文介绍了卡痛叶生物碱类活性成分、其药理毒理作用和体内代谢过程,综述了气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等常规检验方法和质谱法、免疫分析法等快检方法在卡痛叶生物碱类活性成分检验研究中的最新进展,以期为卡痛叶中生物碱类活性成分的准确鉴定提供参考。 展开更多

关键词 卡痛叶 活性成分 生物碱 体内代谢 检验方法 毒理学

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基于迁移学习的新精神活性物质拉曼光谱识别研究

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作者 何洪源 吕铷麟 +3 位作者 徐琳 赵霞 魏育新 师博远 《激光杂志》 CAS 北大核心 2023年第5期29-36,共8页

随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器... 随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器获得的拉曼光谱数据进行分析和识别。对VGG16、InceptionV3和ResNet50三种深度学习模型分类效能的比较结果显示,单仪器新精神活性物质识别能力为80.2%~100%不等,多仪器综合识别能力为88.6%。通过合理的光谱预处理方法,能够将不同仪器的NPS光谱检测数据,统一格式并进行批量的分析和识别,精准提高了拉曼光谱的数据提取和利用效率。 展开更多

关键词 拉曼光谱 光学数据处理 新精神活性物质 迁移学习 连续小波变换 卷积神经网络

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微流控分子印迹纳米纤维膜富集玉米赤霉烯酮的研究 被引量：2

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作者 李壮 马俊 +8 位作者 杨艺玥 贾莉 肖明 王淼 王珊珊 郑鹭飞 邵华 王静 佘永新 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第23期7546-7553,共8页

目的集成分子印迹技术、静电纺丝技术和微流控技术构筑分子印迹微流控芯片,设计能够承载纳米纤维膜的微流控芯片,并研究其在玉米赤霉烯酮前处理富集中的应用。方法以沉淀聚合法合成玉米赤霉烯酮分子印迹聚合物微粒,通过分子印迹材料与... 目的集成分子印迹技术、静电纺丝技术和微流控技术构筑分子印迹微流控芯片,设计能够承载纳米纤维膜的微流控芯片,并研究其在玉米赤霉烯酮前处理富集中的应用。方法以沉淀聚合法合成玉米赤霉烯酮分子印迹聚合物微粒,通过分子印迹材料与聚丙烯腈纺丝液的比例优化,筛选距离、电压、流速等静电纺丝条件,最终在纺丝距离15 cm、纺丝电压17 kV、流速控制30μL/min等纺丝条件下,制备了对目标物具有特异性识别的分子印迹纳米纤维膜;结合AutoCAD设计、雕刻机铣削加工等制膜条件,获得分子印迹微流控芯片,通过恒流泵将样品样液匀速通入芯片,利用芯片内部分子印迹纳米纤维膜进行富集。结果微流控分子印迹纳米膜对玉米赤霉烯酮及其代谢物的富集可达75.56%~94.50%,相对标准偏差在0.43%~2.66%。结论该芯片对目标物具有很好的吸附效果,能够应用于玉米中玉米赤霉烯酮的富集与净化。 展开更多

关键词 玉米赤霉烯酮 分子印迹 静电纺丝 微流控芯片 富集

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基于液相色谱-质谱联用法的食品代谢组学研究进展 被引量：4

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作者 周宗贤 何洪源 +2 位作者 赵霞 黄家栋 张桄滕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期348-356,共9页

随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强... 随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强有力的工具,在食品安全、食品质量、食品真实性和食品溯源方面发挥着重要的作用。食品分析中的靶向或非靶向代谢组学方法有着各自的优势和局限,选择与目标分析物相匹配的分析平台至关重要。该文综述了近年来基于液相色谱-质谱的代谢组学研究现状,并展望了食品代谢组学的最新应用趋势。 展开更多

关键词 液相色谱 质谱 代谢组学 食品科学

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超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 被引量：10

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作者 杨哲 吕建霞 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 李冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期602-609,共8页

合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多... 合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 合成大麻素 吲哚/吲唑酰胺 电子烟油 定量分析

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表面增强拉曼光谱法快速检测百合中的地虫硫磷

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作者 贾莉 马俊 +7 位作者 李壮 王淼 潘凌屹 杨艺玥 王猛强 焦逊 肖明 佘永新 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期7956-7963,共8页

目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还... 目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还原法制备Au NPs,然后用L-半胱氨酸进行功能化修饰。通过单因素实验对增强基底添加量、地虫磷添加量、凝聚剂种类等实验条件进行优化,以确定最佳实验条件。结果该基底表现出优异的增强效果,1071 cm^(-1)可作为其特征峰。地虫硫磷的检出限为0.02 mg/L,线性范围是0.02~0.50 mg/L,相关系数r^(2)=0.9667,回收率为69%~112%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为7%~8%。结论该方法灵敏度高、特异性、稳定性较好,可用于百合中地虫硫磷的快速检测。 展开更多

关键词 L-半胱氨酸 金纳米粒子 表面增强拉曼光谱法 百合 地虫硫磷

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