毒驾现场物证采集与检测技术进展

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作者 李玉静 何洪源 +2 位作者 赵霞 贾镇 崔根源 《环境化学》 北大核心 2025年第5期1815-1824,共10页

近年来,吸毒人数与毒驾案件的增长严重危害道路交通安全与社会公共安全.现场物证采集与检测技术是毒驾管控和查处的重要工作,相关制度体系要求在现场执法过程中应明确证据收集和认定依据,建立复杂生物样品中滥用药物的快速筛查方法.本... 近年来,吸毒人数与毒驾案件的增长严重危害道路交通安全与社会公共安全.现场物证采集与检测技术是毒驾管控和查处的重要工作,相关制度体系要求在现场执法过程中应明确证据收集和认定依据,建立复杂生物样品中滥用药物的快速筛查方法.本文介绍了毒驾现场中血液、尿液、人体口腔液和呼气颗粒物等常见物证,总结了毒驾现场物证采集的干基质斑点技术和体积吸收微量采样技术,综述了免疫分析技术、原位电离质谱技术、电化学传感技术和毛细管电泳技术等毒驾现场物证检测技术的研究进展,以期为毒驾的现场执法及认定提供参考依据. 展开更多

关键词 毒驾 物证采集 检测技术 毒品

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液相色谱-串联质谱法同时检测尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物

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作者 杨思瑶 何洪源 +2 位作者 蒋力维 吕建霞 滕傲雪 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期583-592,共10页

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C1... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对尿液和血液中8种合成大麻素及7种代谢物进行定性和定量分析的方法。尿液、血液样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取后,高速离心取上清液,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用C18色谱柱进行分离,电喷雾电离源(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行检测,可在15 min内完成15种目标物的分析。结果显示,尿液中15种目标物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.03~0.34 ng/mL;血液中15种目标物在0.50~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.01~0.20 ng/mL,定量下限为0.03~0.66 ng/mL。3个不同加标浓度下,15种目标物在尿液、血液中的提取回收率分别为92.2%~105%和82.2%~117%。该方法灵敏度高、分离效果好、操作简便,适用于尿液和血液中多种合成大麻素类物质的定性定量分析。 展开更多

关键词 合成大麻素 代谢物 液相色谱-串联质谱 血液 尿液

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薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物 被引量：2

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作者 牛可歆 赵霞 +5 位作者 聂洪港 廉洁 李冬梅 袁育航 王绘超 李艋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期848-857,共10页

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。... 利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。 展开更多

关键词 电子烟 顶空分析 违禁药物 薄膜固相微萃取(TFME) 气相色谱-质谱 微全分析

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液相色谱-串联质谱法同时测定电子烟油中的102种合成大麻素类物质 被引量：4

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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 杨思瑶 吴一荻 吕建霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期943-953,共11页

合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素... 合成大麻素是目前世界上滥用最广泛的新精神活性物质之一,其被伪装成各种形态,以电子烟油的形式贩卖是其中一种主要形式。合成大麻素结构多变,更新迅速,通常单个方法所包含的合成大麻素种类有限。本研究针对电子烟油中102种合成大麻素类物质,建立了液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对其进行定性定量分析的方法。实验对质谱条件和液相色谱条件进行了优化,结合外标法定量,实现了对102种合成大麻素的同时定性定量分析。样品用甲醇提取,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C18 AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量1μL。结果表明,采用该方法,102种合成大麻素可在18 min内分离,在1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9915,检出限为0.01~0.30μg/L,定量限为0.04~0.99μg/L,满足实际样品的分析需求。采用2、10、50μg/L 3个水平的102种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,其相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~6.0%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50μg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为80.1%~119.8%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中102种合成大麻素类物质的定性定量测定,可满足相关鉴定工作的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 电子烟油

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液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质 被引量：3

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作者 蒋力维 霍雨萌 +4 位作者 吴一荻 杨哲 余磊 孙小杰 吕建霞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期206-215,共10页

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性... 建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 精神活性物质 污水

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在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中合成大麻素及代谢物 被引量：2

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作者 蒋力维 杨哲 +3 位作者 吴一荻 杨思瑶 李佳益 吕建霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1873-1882,共10页

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏... 建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)同时测定水中71种合成大麻素和16种代谢物的分析方法。取40 mL水样配制成20%的甲醇水溶液,加入乙酸铵与内标物后采用聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过膜。取1500μL过滤样,经亲水-疏水平衡(HLB)固相萃取柱(30 mm×2.1 mm,20μm)净化和富集,采用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以1 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)为流动相进行洗脱分离,电喷雾电离源正离子方式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,87种目标物在1~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量下限为0.03~0.73 ng/L。以自来水、地表水和生活污水为基质,在2、75、150 ng/L加标水平下,除N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺和N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-(4-丁酸)-1H-吲唑-3-甲酰胺2种物质外,其余85种目标物的加标回收率为60.4%~130%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~9.8%。该方法简单、快速,能满足水样中85种痕量合成大麻素类物质的分析要求。 展开更多

关键词 在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法 水 合成大麻素 代谢物

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南极长城站周边土壤、潮间带沉积物和企鹅粪土沉积层中人工合成麝香的分布及生态风险 被引量：1

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作者 吕建霞 华艺 +3 位作者 王司麟 王晨 王玲 尹晓斐 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2589-2597,共9页

人工合成麝香(Synthetic musks,SMs)具有内分泌干扰效应并且其挥发性强,能够通过大气传输到达偏远地区.本文测定了中国南极长城站沉积物、土壤和企鹅粪便中四种SMs的含量,并分析了其生态风险.佳乐麝香(Galaxolide,HHCB)和吐纳麝香(Tonal... 人工合成麝香(Synthetic musks,SMs)具有内分泌干扰效应并且其挥发性强,能够通过大气传输到达偏远地区.本文测定了中国南极长城站沉积物、土壤和企鹅粪便中四种SMs的含量,并分析了其生态风险.佳乐麝香(Galaxolide,HHCB)和吐纳麝香(Tonalide,AHTN)是样品中的主要SMs,二甲苯麝香(Musk xylene,MX)和酮麝香(Musk ketone,MK)未在样品中检出.有87.50%的样品检出HHCB,含量为ND—18.35 ng·g^(−1)dw(干重),平均值为4.56 ng·g^(−1)dw;有81.25%的样品中检出AHTN,含量为ND—21.47 ng·g^(−1)dw,平均值为6.41 ng·g^(−1)dw.企鹅岛山顶的粪土样品中SMs含量最高,说明SMs可能通过食物链在生物体内富集,并通过排泄物排出.南极长城站污水口和俄国站垃圾处理厂的两个点位也含有较高含量的SMs,分析其原因可能是由于人类的活动引入的SMs的污染.有研究表明AHTN比HHCB更容易通过大气进行远距离传输,而在本研究中,分析HHCB和AHTN的含量比发现,大部分样品中AHTN含量都高于HHCB,说明大气沉降是南极地区SMs的主要来源.而长城站污水口和俄国垃圾处理厂两个点位HHCB的含量高于AHTN,进一步说明这两个点位SMs主要来源于科考人员的活动.对沉积物进行风险评估,检出的两种SMs的风险熵值均小于0.1,表明从理论上来说这两种污染物不会对南极生态环境造成显著影响. 展开更多

关键词 人工合成麝香 南极 大气传输 风险评估.

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卡痛叶中生物碱类活性成分研究进展 被引量：2

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作者 李玉静 何洪源 +1 位作者 李润康 赵霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1524-1532,共9页

卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现... 卡痛叶是植物卡痛树的叶子,含有丰富的生物碱,其主要生物碱类活性成分帽柱木碱(Mitragynine)和7-羟基帽柱木碱(7-Hydroxymitragynine)是多阿片受体激动剂,过量摄入能使人产生药物依赖甚至中毒死亡。近年来,卡痛叶在全球范围内的滥用现象日益严重,已成为应用最广泛的植物类新精神活性物质,许多国家将其列为非法物质,并对其活性成分进行了广泛研究。该文介绍了卡痛叶生物碱类活性成分、其药理毒理作用和体内代谢过程,综述了气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等常规检验方法和质谱法、免疫分析法等快检方法在卡痛叶生物碱类活性成分检验研究中的最新进展,以期为卡痛叶中生物碱类活性成分的准确鉴定提供参考。 展开更多

关键词 卡痛叶 活性成分 生物碱 体内代谢 检验方法 毒理学

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基于迁移学习的新精神活性物质拉曼光谱识别研究 被引量：1

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作者 何洪源 吕铷麟 +3 位作者 徐琳 赵霞 魏育新 师博远 《激光杂志》 CAS 北大核心 2023年第5期29-36,共8页

随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器... 随着精神活性物质(NPS)对社会的潜在危害越来越严重,提高新型毒品的快速检测、识别能力是当前打击毒品犯罪的重中之重。本研究采集了196份新精神活性物质缴获样本拉曼光谱,结合连续小波变换和卷积神经网络迁移学习模型,对五种检测仪器获得的拉曼光谱数据进行分析和识别。对VGG16、InceptionV3和ResNet50三种深度学习模型分类效能的比较结果显示,单仪器新精神活性物质识别能力为80.2%~100%不等,多仪器综合识别能力为88.6%。通过合理的光谱预处理方法,能够将不同仪器的NPS光谱检测数据,统一格式并进行批量的分析和识别,精准提高了拉曼光谱的数据提取和利用效率。 展开更多

关键词 拉曼光谱 光学数据处理 新精神活性物质 迁移学习 连续小波变换 卷积神经网络

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基于液相色谱-质谱联用法的食品代谢组学研究进展 被引量：5

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作者 周宗贤 何洪源 +2 位作者 赵霞 黄家栋 张桄滕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期348-356,共9页

随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强... 随着经济全球化,食品工业也呈现出全球化发展趋势。随着人民生活水平的不断提高,人们更加关注食品的质量和安全,这就需要将新的技术和方法应用到食品科学研究领域。基于液相色谱-质谱的代谢组学是获取人类代谢组和研究食品科学的一种强有力的工具,在食品安全、食品质量、食品真实性和食品溯源方面发挥着重要的作用。食品分析中的靶向或非靶向代谢组学方法有着各自的优势和局限,选择与目标分析物相匹配的分析平台至关重要。该文综述了近年来基于液相色谱-质谱的代谢组学研究现状,并展望了食品代谢组学的最新应用趋势。 展开更多

关键词 液相色谱 质谱 代谢组学 食品科学

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超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 被引量：13

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作者 杨哲 吕建霞 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 李冬梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期602-609,共8页

合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多... 合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 合成大麻素 吲哚/吲唑酰胺 电子烟油 定量分析

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箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测 被引量：6

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作者 吕建霞 赵一哲 +2 位作者 吴一荻 蒋力维 杨哲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1007-1016,共10页

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度... 箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况. 展开更多

关键词 箭型固相微萃取 异味物质 顶空萃取 自动化样品前处理 气相色谱质谱联用

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究 被引量：6

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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物

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作者 杨哲 蒋力维 +2 位作者 吴一荻 贾睿 吕建霞 《色谱》 2025年第10期1109-1118,共10页

合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代... 合成大麻素被吸食后会以原体和代谢产物的形式随尿液和粪便排出,最终进入城市排污系统。为了对合成大麻素的滥用情况进行评估,本研究建立了固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-MS/MS)同时对污水中38种吲唑酰胺类合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量分析的方法。样品采用OasisⓇMCX固相萃取柱进行前处理,在多反应监测(MRM)模式下,以0.1%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液为流动相,采用岛津Shim-pack GIST-HP C_(18) AQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9µm)进行分离,柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量10µL。结果表明,采用该方法,38种合成大麻素及15种代谢产物可在11 min内被全部检测分析,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9905,检出限为0.03~1.30 ng/L,定量限为0.11~4.30 ng/L,满足实际样品分析需求。采用10、50、200 ng/L 3个水平的38种合成大麻素及15种代谢产物混合标准溶液进行精密度试验,精密度(n=6)为2.1%~15.5%。以不含目标物的污水样品为基质样品,在10、50、200 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的加标回收率为61.2%~129.3%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,可以对生活污水中38种合成大麻素及15种代谢产物进行定性定量检测分析,从而为相关监测评估工作提供参考依据。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 合成大麻素 代谢产物 污水

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