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米力农注射液中有关物质研究 被引量:3
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作者 张庆森 张贵民 +1 位作者 郝贵周 赵春杰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期695-697,共3页
建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定(其中杂质B的结构为首次鉴定)。色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为p ... 建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定(其中杂质B的结构为首次鉴定)。色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为p H 7.5的磷酸盐缓冲液-甲醇(75∶25),检测波长为254 nm,流速为1.0 m L/min。在所建立的色谱条件下,米力农与各杂质分离良好;米力农、米力农杂质A和米力农杂质B在0.05~3.2μg/m L范围内,线性关系均良好;米力农、杂质A和杂质B的最低检测限均为0.017μg/m L。结果表明,所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可用于米力农注射液有关物质的测定。 展开更多
关键词 米力农注射液 有关物质 杂质A 杂质B 结构鉴定 HPLC
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首荟通便胶囊对慢传输型便秘模型大鼠肠道推进率和结肠黏液分泌的影响 被引量:22
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作者 李冰冰 谭玉军 +3 位作者 姚景春 程国良 黄志艳 张贵民 《世界中医药》 CAS 2018年第9期2268-2271,共4页
目的:观察首荟通便胶囊对慢传输型便秘模型动物肠道推进率和结肠黏液分泌的影响,探讨首荟通便胶囊对慢传输型便秘的疗效及相关机制。方法:灌胃给予复方地芬诺酯片并限水导致大鼠慢传输型便秘模型,模型大鼠随机分为模型组、首荟通便胶囊... 目的:观察首荟通便胶囊对慢传输型便秘模型动物肠道推进率和结肠黏液分泌的影响,探讨首荟通便胶囊对慢传输型便秘的疗效及相关机制。方法:灌胃给予复方地芬诺酯片并限水导致大鼠慢传输型便秘模型,模型大鼠随机分为模型组、首荟通便胶囊高、首荟通便胶囊中、首荟通便胶囊低剂量组、芪蓉润肠口服液组。观察首荟通便胶囊对复方地芬诺酯(DC)便秘模型大鼠小肠碳墨推进率、首次黑便排出时间和12 h排便颗粒数的影响。结扎分离取出的盲结肠段随即固定,制作石蜡切片,AB-PAS染色,供组织学观察。结果:首荟通便胶囊中、高剂量组可明显缩短大鼠首次排便时间(P<0.05),增加12 h排便颗粒数(P<0.05),并且能增加小肠碳墨推进率(P<0.05)。首荟通便胶囊中、高剂量组大鼠结肠黏膜黏液细胞数明显增多,与模型组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:首荟通便胶囊能够通过提高肠道动力,增加结肠黏液的分泌,有效改善便秘症状,提高患者的生命质量。 展开更多
关键词 首荟通便胶囊 慢传输型便秘 推进率 结肠黏液分泌
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离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺 被引量:3
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作者 曲喜龙 孙鹏飞 +2 位作者 王夕婷 李铁健 张贵民 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期430-435,共6页
建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法。色谱柱为Dionex CS17(250×4mm),流动相为6mmol·L^(-1)甲磺酸,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测。结果表明:二乙胺和三... 建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法。色谱柱为Dionex CS17(250×4mm),流动相为6mmol·L^(-1)甲磺酸,流速为1.0mL·min^(-1),进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测。结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓度线性范围分别为0.015~19.85μg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.051~20.49μg·mL^(-1)(r=0.9998),平均加样回收率(n=9)分别为99.20%和100.93%,RSD分别为0.41%和1.05%。本实验为阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的检测提供了简便有效方法。 展开更多
关键词 阿莫西林钠 离子色谱 二乙胺 三乙胺
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性分析奥利司他氢化液中的杂质 被引量:1
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作者 王军 李铁健 +2 位作者 曲喜龙 吴桂梅 张贵民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1450-1457,共8页
建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使... 建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测,扫描范围为m/z 50~600,雾化气温度为300℃,干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后,用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子,推测了杂质结构,并分析了杂质来源。结果表明,奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入,且含量均大于0.1%,需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 奥利司他氢化液 杂质结构 杂质来源 发酵过程
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生长抑素三硫化物的制备与质谱分析
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作者 王军 邱荣英 +5 位作者 成祥旭 李涛 刘金明 田洪武 李铁健 张贵民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1134-1140,共7页
采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃... 采用生长抑素与硫代硫酸钠(Na_(2)S_(2)O_(3))反应生成生长抑素三硫化物,并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干,利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明,当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时,60℃水浴下反应1 h,即可生成生长抑素三硫化物,对其纯化、脱盐、冻干后,最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析,其加合离子[M+2H]^(2+)的m/z为835.3539、[M+3H]^(3+)的m/z为557.2369,肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C,三硫键连接位点为Cys(3)-Cys(14),均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。 展开更多
关键词 生长抑素三硫化物 高压制备液相色谱 纯化 质谱分析 质量研究
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