目的建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与...目的建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果所有目标物在0.002~0.500μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~6.0μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%~6.0%。结论该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。展开更多
目的建立气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)/硅胶(silica)复合固相萃取柱净化,选择离子监测(selected ion monitori...目的建立气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)/硅胶(silica)复合固相萃取柱净化,选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类物质的线性范围为0.05~2.00 mg/L,相关系数(r~2)均大于0.999。在0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类物质的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.3%~9.4%。方法检出限为0.01~0.02mg/kg,方法定量限为0.03~0.05mg/kg。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留的同时测定。展开更多
文摘目的建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果所有目标物在0.002~0.500μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~6.0μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.2%~6.0%。结论该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。
文摘目的建立气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)/硅胶(silica)复合固相萃取柱净化,选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类物质的线性范围为0.05~2.00 mg/L,相关系数(r~2)均大于0.999。在0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类物质的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.3%~9.4%。方法检出限为0.01~0.02mg/kg,方法定量限为0.03~0.05mg/kg。结论该方法前处理操作简便,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,实现了肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留的同时测定。
