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保健食品中新型双醋酚汀衍生物的发现、合成与鉴定 被引量：6
1
作者 夏金涛 吴婉琴 +1 位作者 朱松松 江丰 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第2期21-27,共7页
目的:发现、制备和鉴定一种新型双醋酚汀衍生物。方法:在用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间—质谱法对减肥类保健食品的日常筛查过程中,发现了一种疑似双醋酚汀的衍生物。经柱层析分离纯化得到该化合物,并通过同位素质谱图、二级质谱... 目的:发现、制备和鉴定一种新型双醋酚汀衍生物。方法:在用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间—质谱法对减肥类保健食品的日常筛查过程中,发现了一种疑似双醋酚汀的衍生物。经柱层析分离纯化得到该化合物,并通过同位素质谱图、二级质谱图、一维和二维核磁共振波谱图推测该化合物的可能结构。最终通过从头合成策略对所有可能结构进行制备,并将两种途径所得的产物进行谱图比对确证其精细结构。结果:该化合物为5-氯双醋酚汀[5-Cl oxyphenisatine di(acetate)],是一种新型未见获批可作为食品添加剂的双醋酚汀衍生物。结论:该化合物的毒理药理学作用尚不明确,需引起监管机构的关注。掌握该类化合物的质谱裂解规律及可疑结构的从头合成将有利于新型化合物的精细结构确证。 展开更多
关键词 保健食品 双醋酚汀类似物 高分辨质谱 核磁共振波谱 从头合成 确证
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茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析 被引量：1
2
作者 李贝贝 汪薇 +2 位作者 江丰 王会霞 陈锂 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第2期43-50,共8页
目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg... 目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.9998和0.9982。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%~83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱串联质谱法 草甘膦 氨甲基磷酸 茶叶 绿色分析化学
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HPLC-ICP-MS同时测定富硒食品中砷形态和硒形态 被引量：5
3
作者 冯灏 苏莹 +3 位作者 耿雅雯 胡家勇 张涛 林津 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第7期43-52,共10页
[目的]应用高效液相—电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)建立一种同时测定食品中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸... [目的]应用高效液相—电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)建立一种同时测定食品中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒酸根[Se(Ⅵ)]共10种砷、硒元素形态的分析方法。[方法]以富硒大米为研究对象,通过比较不同的提取方式,不同种类酶的提取效果,确定最佳提取方法。同时比较不同色谱柱、不同流动相组成、不同流动相pH、不同流动相流量、不同流动相中甲醇含量、不同柱温下10种砷硒元素形态的分离效果,确定最佳的提取条件和分离条件。[结果]最佳的分离条件为采用Aglient ZORBAX SB-Aq色谱柱,用pH值分别为4.0和6.0的20 mmol/L柠檬酸+5 mmol/L己烷磺酸钠+4%甲醇为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)采用HEHe模式检测。最佳提取条件为Tris-HCl(pH 7.5)缓冲溶液添加15 mg蛋白酶K和15 mg蛋白酶E。该方法可在5 min内完全分离出10种不同的砷硒元素形态,在0~50μg/L范围内,各元素形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995,其中As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)、DMA、AsB、Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys2、MeSeCys和SeMet的检出限分别为0.10,0.10,0.12,0.14,0.22,0.15,0.15,0.18,0.12,0.15μg/L。加标回收率范围为76.0%~104.2%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏度高且完全满足富硒食品中砷、硒形态的准确定量分析。 展开更多
关键词 富硒食品 硒形态 砷形态 HPLC-ICP-MS
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