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柱前衍生结合高效液相色谱荧光检测法快速测定奶粉中1-脱氧野尻霉素
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作者 邓思思 覃浩 +5 位作者 熊梅瑾 赵红阳 刘玲 黄玉英 鲍蕾 李绍波 《食品科学》 北大核心 2025年第4期278-284,共7页
建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应... 建立功能性奶粉中1-脱氧野尻霉素含量柱前衍生结合高效液相色谱荧光快速检测方法。奶粉经60%甲醇水溶液提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,加入邻苯二甲醛衍生剂,去除伯胺类物质的干扰后,样品中的1-脱氧野尻霉素与9-芴甲氧羰酰氯反应生成具有荧光吸收的络合物。采用C18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相A为10 mmol/L乙酸钠缓冲溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温45℃,激发波长275 nm,发射波长320 nm。结果表明:1-脱氧野尻霉素与其他组分分离效果良好,方法检出限为4 ng/mL,在0.01~50μg/mL范围内线性关系良好,决定系数R2>0.999,回收率为101.8%~104.1%。方法验证结果表明该方法稳定可靠,可作为测定奶粉中DNJ含量的有效方法。 展开更多
关键词 奶粉 1-脱氧野尻霉素 高效液相色谱 荧光检测
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种食源性兴奋剂 被引量:12
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作者 刘川 李佳佳 +4 位作者 吴雪莹 陈燕秋 石培育 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期289-299,共11页
针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈... 针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,30种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的检测准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 蛋白同化剂 糖皮质激素 利尿剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种β-阻断剂残留 被引量:4
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作者 姚静 吴恋 +5 位作者 刘川 石培育 廖梅 毛锐 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期40-47,共8页
建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同... 建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,4种β-阻断剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率在78.4~102.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.9~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于动物源性食品中4种β-阻断剂残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素标记 动物源性食品 Β-阻断剂
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵 被引量:2
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作者 宋娟 李君 +4 位作者 张阳阳 姚蕾珺 肖全伟 李绍波 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期257-264,共8页
建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量... 建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 氯米芬 曲美他嗪 美度铵 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的氟吡呋喃酮及其代谢物 被引量:2
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作者 陈燕秋 林浩 +3 位作者 肖全伟 宋娟 刘川 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期285-291,共7页
建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%... 建立同时快速测定牛乳中氟吡呋喃酮及其代谢物6-氯烟酸和二氟乙酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。牛乳样品前处理采用简单高效的分散式固相萃取法(QuEChERS)净化,并对净化策略进行了评估,经改进的QuEChERS处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在Shim-pack-GIST C_(18)色谱柱上进行分离,多反应监测模式测定,基质标准曲线外标法定量。在优化的条件下,氟吡呋喃酮、6-氯烟酸、二氟乙酸分别在0.005~0.5、0.005~0.5、0.025~2.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.996),在3个添加水平条件下的平均加标回收率为70.2%~97.6%,相对标准偏差为3.6%~5.3%,检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、准确度和灵敏度高、重现性好,定量限远低于国家规定的最高限量,适用于大批量牛乳样品中氟吡呋喃酮及其代谢物残留的准确测定,实验结果为监管提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 氟吡呋喃酮 代谢物 牛乳
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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂 被引量:3
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作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页
本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记
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