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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海参中105种农药及兽药残留
1
作者
许炳雯
孙程鹏
+1 位作者
葛祥武
王姣娟
《水产科学》
北大核心
2025年第4期601-611,共11页
为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UP...
为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描方式,利用基质匹配标准溶液,外标法定量。结果表明,改进提取和净化方法后,平均回收率为60.0%~110.9%的受试化合物占比达到97%。方法定量限为1.0~50.0μg/kg,线性范围为0.2~50.0μg/L,线性相关系数均大于0.99,方法基质效应为-22.7%~62.9%。所有化合物在定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下的精密度为0.3%~21.6%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率好,适用于海参中农药和兽药的检测。
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关键词
通过型固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
海参
农药
兽药
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职称材料
基于高通量测序分析大连刺参养殖池环境菌群结构
2
作者
尚宏鑫
王璐
+5 位作者
王姣娟
陈颖
毕贤臣
葛英楠
刘双
许炳雯
《渔业研究》
2025年第4期521-532,共12页
【目的】研究大连刺参(Apostichopus japonicus)养殖环境菌群的结构特点。【方法】提取大连周边地区不同地点刺参养殖池海水[长兴岛(CMW1~CMW3)、普兰店(PMW1~PMW6、POW1~POW6)]和沉积物[长兴岛(CMS1~CMS3)、普兰店(PMS1~PMS6、POS1~POS...
【目的】研究大连刺参(Apostichopus japonicus)养殖环境菌群的结构特点。【方法】提取大连周边地区不同地点刺参养殖池海水[长兴岛(CMW1~CMW3)、普兰店(PMW1~PMW6、POW1~POW6)]和沉积物[长兴岛(CMS1~CMS3)、普兰店(PMS1~PMS6、POS1~POS6)]样本DNA,通过PCR扩增、获取产物、混样及纯化、构建文库及测序等过程完成高通量测序,通过数据拆分、双端拼接、过滤等处理得到的序列与Silva物种注释数据库进行比对检测嵌合体序列,去除其中的嵌合体序列,得到最终的有效数据,再对其进行OTU聚类、物种注释、Alpha样本复杂度分析、Beta多样本比较分析、群落差异分析及功能预测,深入分析细菌群落的结构及其受关键因素的影响情况。【结果】高通量测序分析结果显示,经低质量/长度短序列过滤、嵌合体去除净化后,共获得3059097条海水和2682116条沉积物的16S rDNA序列,平均读取长度为373 bp。Alpha多样性分析结果表明,海水样本中PMW3细菌群落的均匀度和丰富度均最低,而POW6群落的均匀度和丰富度均最高。沉积物样本PMS2细菌群落多样性最高;而PMS6群落的均匀度和丰富度均最高。POS5中细菌群落多样性、均匀度及丰富度均最低。Beta多样性分析结果表明,海水样本细菌群落差异主要受季节因素影响,而沉积物样本中细菌群落结构相似性较高。典范对应分析(CCA)探讨了关键环境因子(主要污染指标)与细菌群落结构及优势物种的关系,结果表明大部分海水和沉积物样本细菌群落结构及优势物种均与氮浓度呈正相关,但沉积物环境因群落结构更为复杂,且可能的影响因素更多,而导致CCA结果的规律性不及海水样本,但可以推测部分菌属与氮的生物转化相关。【结论】刺参养殖池海水细菌群落结构同时受空间及季节的影响,而沉积物细菌群落结构主要受对应海域的功能性影响。受近海养殖的影响,海水和沉积物中富集了较多具有氮和有机污染物降解功能的优势物种。
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关键词
大连市
刺参
养殖
高通量测序
水体与沉积物
菌群
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职称材料
题名
通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海参中105种农药及兽药残留
1
作者
许炳雯
孙程鹏
葛祥武
王姣娟
机构
大连市检验
检测
认证
技术
服务
中心
出处
《水产科学》
北大核心
2025年第4期601-611,共11页
基金
大连市科技人才创新支持计划项目(优秀青年科技人才2022RY13).
文摘
为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描方式,利用基质匹配标准溶液,外标法定量。结果表明,改进提取和净化方法后,平均回收率为60.0%~110.9%的受试化合物占比达到97%。方法定量限为1.0~50.0μg/kg,线性范围为0.2~50.0μg/L,线性相关系数均大于0.99,方法基质效应为-22.7%~62.9%。所有化合物在定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下的精密度为0.3%~21.6%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率好,适用于海参中农药和兽药的检测。
关键词
通过型固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱
海参
农药
兽药
Keywords
filtered solid phase extraction
ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS)
sea cucumber
pesticide
veterinary drug
分类号
S912 [农业科学—水产科学]
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职称材料
题名
基于高通量测序分析大连刺参养殖池环境菌群结构
2
作者
尚宏鑫
王璐
王姣娟
陈颖
毕贤臣
葛英楠
刘双
许炳雯
机构
大连市海洋发展事务服务
中心
大连市水产
技术
推广总站
大连市检验
检测
认证
技术
服务
中心
国家
市场
监督
管理
总局
技术创新
中心
(
食用
农产品
安全
快速
检测与
追溯
)
出处
《渔业研究》
2025年第4期521-532,共12页
基金
辽宁省自然科学基金计划项目(2023-MS-350)
大连市科技人才创新支持计划(优秀青年科技人才2022RY13)。
文摘
【目的】研究大连刺参(Apostichopus japonicus)养殖环境菌群的结构特点。【方法】提取大连周边地区不同地点刺参养殖池海水[长兴岛(CMW1~CMW3)、普兰店(PMW1~PMW6、POW1~POW6)]和沉积物[长兴岛(CMS1~CMS3)、普兰店(PMS1~PMS6、POS1~POS6)]样本DNA,通过PCR扩增、获取产物、混样及纯化、构建文库及测序等过程完成高通量测序,通过数据拆分、双端拼接、过滤等处理得到的序列与Silva物种注释数据库进行比对检测嵌合体序列,去除其中的嵌合体序列,得到最终的有效数据,再对其进行OTU聚类、物种注释、Alpha样本复杂度分析、Beta多样本比较分析、群落差异分析及功能预测,深入分析细菌群落的结构及其受关键因素的影响情况。【结果】高通量测序分析结果显示,经低质量/长度短序列过滤、嵌合体去除净化后,共获得3059097条海水和2682116条沉积物的16S rDNA序列,平均读取长度为373 bp。Alpha多样性分析结果表明,海水样本中PMW3细菌群落的均匀度和丰富度均最低,而POW6群落的均匀度和丰富度均最高。沉积物样本PMS2细菌群落多样性最高;而PMS6群落的均匀度和丰富度均最高。POS5中细菌群落多样性、均匀度及丰富度均最低。Beta多样性分析结果表明,海水样本细菌群落差异主要受季节因素影响,而沉积物样本中细菌群落结构相似性较高。典范对应分析(CCA)探讨了关键环境因子(主要污染指标)与细菌群落结构及优势物种的关系,结果表明大部分海水和沉积物样本细菌群落结构及优势物种均与氮浓度呈正相关,但沉积物环境因群落结构更为复杂,且可能的影响因素更多,而导致CCA结果的规律性不及海水样本,但可以推测部分菌属与氮的生物转化相关。【结论】刺参养殖池海水细菌群落结构同时受空间及季节的影响,而沉积物细菌群落结构主要受对应海域的功能性影响。受近海养殖的影响,海水和沉积物中富集了较多具有氮和有机污染物降解功能的优势物种。
关键词
大连市
刺参
养殖
高通量测序
水体与沉积物
菌群
Keywords
Dalian City
Apostichopus japonicus
culture
high-throughput sequencing
water and sediment
flora
分类号
S917.1 [农业科学—水产科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测海参中105种农药及兽药残留
许炳雯
孙程鹏
葛祥武
王姣娟
《水产科学》
北大核心
2025
0
在线阅读
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职称材料
2
基于高通量测序分析大连刺参养殖池环境菌群结构
尚宏鑫
王璐
王姣娟
陈颖
毕贤臣
葛英楠
刘双
许炳雯
《渔业研究》
2025
0
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职称材料
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