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电感耦合等离子体串联质谱与电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中微量硒的对比研究 被引量：14
1
作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 刘德永 邱春新 廖维林 宋永海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期596-600,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96... 利用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,建立了一种快速测定蜂蜜中微量Se的方法。在MS/MS模式下设置Q1为(m/z)78、80、82,使用O2作为池气体,设定流速为0.40mL/min,Se^+与O_2反应后生成SeO+,再将Q2分别设置为(m/z)94、96、98,然后进行测定。研究表明:Q1=78/Q2=94的质量对在0.041~5μg/L范围内线性关系良好(R=0.9999),检出限为0.013μg/L,样品加标回收率为89.3%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.6%。另外,比较MS/MS模式和MS模式(Q1作为离子导杆)下消除Ca、K元素产生的多原子离子干扰的差异性以及对Se含量测定的影响。与ICP-MS相比,ICP-MS/MS下采用两级质谱进行质量筛选,并结合O2反应,通过质量转移法能获得良好的灵敏度、更低的检测限、更低的背景等效浓度(BEC)和更准确的检测结果,为类似物质的分析提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 硒 氧气质量转移法 蜂蜜
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核桃青皮多糖微波辅助提取工艺及抗氧化活性研究 被引量：18
2
作者 张雪春 田智宇 +3 位作者 王振兴 阚欢 蒲成伟 刘华 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第7期146-151,共6页
采用响应面分析法优化微波辅助提取核桃青皮多糖工艺,并通过与抗坏血酸对比·OH、DPPH·、ABTS+·的清除能力和总抗氧化能力,评价核桃青皮多糖抗氧化活性。结果表明:微波辅助提取核桃青皮多糖的最佳条件为水料比251(m L/g... 采用响应面分析法优化微波辅助提取核桃青皮多糖工艺,并通过与抗坏血酸对比·OH、DPPH·、ABTS+·的清除能力和总抗氧化能力,评价核桃青皮多糖抗氧化活性。结果表明:微波辅助提取核桃青皮多糖的最佳条件为水料比251(m L/g)、微波功率750 W、提取时间8.5 min、提取次数2次,在该条件下核桃青皮多糖得率可达10.17%。抗氧化试验结果显示,核桃青皮多糖具有一定的抗氧化活性,但弱于抗坏血酸。核桃青皮多糖对·OH、DPPH·、ABTS^+·的IC50值分别为83 975.520,628.800,694.733μg/m L,总抗氧化能力的FRAP值为120.42μmol/m L。 展开更多
关键词 微波辅助提取 核桃 青皮 多糖 抗氧化
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羰基还原酶工程菌构建及其应用于还原制备S-CHBE 被引量：3
3
作者 张志斌 吴小芳 +4 位作者 杨慧林 颜日明 曾庆桂 汪涯 朱笃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期24-29,共6页
S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(S-CHBE)是多种药物的手性中间体,可由4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原合成。该研究对来自Candida magnoliae AKU4643的S1羰基还原酶基因进行E.coli密码子优化,获得的S1'基因序列并进行人工合成,利用该序列... S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(S-CHBE)是多种药物的手性中间体,可由4-氯乙酰乙酸乙酯(COBE)不对称还原合成。该研究对来自Candida magnoliae AKU4643的S1羰基还原酶基因进行E.coli密码子优化,获得的S1'基因序列并进行人工合成,利用该序列构建了基因工程菌BL21(DE3)/pET28a-S1',提高了羰基还原酶表达效率,经诱导条件优化后羰基还原酶活力达11.49 U/mg蛋白;将BL21(DE3)/pET28a-S1'与E.coli BL21(DE3)/pET28a-gdh进行偶联,在单一水相中未添加辅酶条件下转化10 h,产物的摩尔转化率和对映体过量值(e.e.)分别达92.1%和100%。 展开更多
关键词 生物催化 羰基还原酶 密码子优化 诱导表达 S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯
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无溶剂硼酸高效合成螺杂双环衍生物
4
作者 许招会 刘德勇 涂缘鸿 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期999-1004,共6页
在硼酸催化下,芳香醛、尿素和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种螺杂双环衍生物。当催化剂的用量为10%（摩尔分数）时,80℃反应2.0~4.0 h,收率为74%~93%。此外,还探讨了硼酸可能的催化机理。该方法具有条件温和,... 在硼酸催化下,芳香醛、尿素和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种螺杂双环衍生物。当催化剂的用量为10%（摩尔分数）时,80℃反应2.0~4.0 h,收率为74%~93%。此外,还探讨了硼酸可能的催化机理。该方法具有条件温和,后处理工艺简单及收率高的优点。 展开更多
关键词 硼酸 无溶剂 三组分反应 螺杂双环衍生物
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准平面有机光伏器件的研究进展 被引量：1
5
作者 文敏 李豪杰 +3 位作者 李俊梁 刘思奇 胡笑添 陈义旺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期59-70,共12页
有机太阳电池(OSCs)由于具有质量轻、柔韧性好及可大面积生产等优点,已成为太阳电池领域的研究热点.目前,单结OSCs的光电转化效率已突破19%.深入研究活性层薄膜的成膜动力学和热力学对提升有机太阳电池光学性能具有重要意义.同时,开发... 有机太阳电池(OSCs)由于具有质量轻、柔韧性好及可大面积生产等优点,已成为太阳电池领域的研究热点.目前,单结OSCs的光电转化效率已突破19%.深入研究活性层薄膜的成膜动力学和热力学对提升有机太阳电池光学性能具有重要意义.同时,开发大面积印刷制备技术有利于推动有机太阳电池的商业化发展.本文总结了基于准平面异质结(PPHJ)结构的OSCs中的代表性成果,重点介绍了准平面异质结结构有机光伏器件中界面工程调控、制备工艺优化等方面的研究进展,并对未来高性能大面积有机太阳电池的发展进行了展望. 展开更多
关键词 有机太阳电池 准平面异质结结构 垂直相分离 绿色印刷
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超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸 被引量：11
6
作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 范乃立 涂媛鸿 陈彦 廖维林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期397-402,共6页
建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。... 建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2.EP 色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）为分析柱，以超临界CO2.甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0.5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9985～0.9998，定量限（ S／N≥10）为0.15～0.50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89.61％～108.50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0.69％～3.01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 脂肪酸 食用植物油 未衍生化
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超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯 被引量：6
7
作者 林春花 芮培欣 +3 位作者 雷志伟 严楠 许招会 廖维林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期238-244,共7页
采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品... 采用超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH^2-EP(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50%~110.00%之间,相对标准偏差为1.01%~4.04%。本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 单脂肪酸甘油酯 甘油解 葵花籽油
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超高效合相色谱-质谱法快速检测植物油脂中5种脂肪酸含量 被引量：5
8
作者 林春花 严楠 +3 位作者 许招会 廖维林 范乃立 杨绍明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1322-1326,共5页
建立了一种超高效合相色谱-质谱（UPC2-MS）技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈（体积比,1∶1）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP（2.1 mm i... 建立了一种超高效合相色谱-质谱（UPC2-MS）技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈（体积比,1∶1）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP（2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,通过质谱检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,5种脂肪酸在0.5-100 mg/L范围内具有良好线性（相关系数不小于0.998 5）;在3个加标水平下,样品的回收率为90.5%-105.4%,相对标准偏差为0.8%-2.9%;方法的检出限（S/N≥3）为0.07-0.26 mg/L。相比于其他方法,本方法简单快速,分离效果好,且无需对脂肪酸样品进行衍生化,为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 植物油脂 未衍生化 脂肪酸
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掺(Ga, Si)银铝浆对n型TOPCon太阳能电池电性能的影响 被引量：1
9
作者 陈飞彪 许亚文 +1 位作者 张谋翔 谢贤清 《材料科学与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期76-83,共8页
银铝浆是新一代太阳能电池(n型TOPCon)的关键材料,但其金属化后在Si发射极表面形成很大且很深的“银铝尖钉”,尖钉易击穿p-n结造成短路,成为限制其应用的瓶颈。引入Si、Ga元素对银铝浆进行优化,分别制备了掺Si和掺Ga,Si的银铝浆,研究其... 银铝浆是新一代太阳能电池(n型TOPCon)的关键材料,但其金属化后在Si发射极表面形成很大且很深的“银铝尖钉”,尖钉易击穿p-n结造成短路,成为限制其应用的瓶颈。引入Si、Ga元素对银铝浆进行优化,分别制备了掺Si和掺Ga,Si的银铝浆,研究其对金属化区域暗态饱和电流密度J0.metal、欧姆接触电阻Rc的影响机制。结果表明:掺入少量Si后,金属化区域未见明显“银铝尖钉”,说明掺Si后抑制了在浆料金属化时出现“银铝尖钉”的现象,对p-n结损伤较小,J0.metal下降,开路电压Voc上升,但是Rc增大。再掺入Ga组分后“银铝尖钉”明显变浅,数量变多,Rc下降,弥补了掺Si银铝浆欧姆接触差的弊端,有较高的电池转换效率;用扩散浓度测试仪(ECV)对发射极表层进行元素浓度分析,发现Ga分布于表层0~50 nm处,有利于改善欧姆接触。研究了Ga、Si的掺入量对银铝浆电性能的影响,电池转换效率最高达到24.68%,太阳能电池效率提升0.55%。 展开更多
关键词 银铝浆 欧姆接触 暗态饱和电流密度 金属化 转换效率
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