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利用质控图法与稳健统计迭代法评估杜马斯法测定肥料氮含量的测量不确定度 被引量：1
1
作者 李旭然 刘蜜 +2 位作者 孟远夺 张育维 汪洪 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第1期260-266,共7页
基于实验室积累的质控数据即top-down方法可直接评估测量不确定度,较传统的bottom-up法方便。本实验室积累了杜马斯燃烧法测定肥料质控样品的氮含量41个数据。数据正态分布的Anderson-Darling检验以及理论参考值偏倚t检验结果表明,测量... 基于实验室积累的质控数据即top-down方法可直接评估测量不确定度,较传统的bottom-up法方便。本实验室积累了杜马斯燃烧法测定肥料质控样品的氮含量41个数据。数据正态分布的Anderson-Darling检验以及理论参考值偏倚t检验结果表明,测量数据为随机分布。平均值和指数加权滑动平均叠加值质控图证实,测量系统受控。在此基础上分别利用质控图法和稳健统计-迭代法计算扩展不确定度分别为0.24%和0.26%,两种方法获得的杜马斯法测定肥料氮含量的测量不确定度具有较好的一致性。Top-down法可充分利用实验室积累了质控数据,将检测方法的测量不确定度评估与实验室质控工作紧密联系,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 肥料 氮 质控图 稳健统计-迭代法 测量不确定度
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重量法测定化学肥料中单质硫含量
2
作者 孔令娥 晋琪 +3 位作者 赵英杰 刘蜜 张宇航 汪洪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期582-590,共9页
为准确定量化学肥料中的单质硫含量,选取4种不同的肥料,考察最优称样量、方法精密度、加标回收率等参数,建立了重量差减法测定化学肥料中单质硫含量的方法。通过探讨不同称样量对测定结果的影响,结果表明,所称取的样品单质硫含量在100~1... 为准确定量化学肥料中的单质硫含量,选取4种不同的肥料,考察最优称样量、方法精密度、加标回收率等参数,建立了重量差减法测定化学肥料中单质硫含量的方法。通过探讨不同称样量对测定结果的影响,结果表明,所称取的样品单质硫含量在100~150 mg比较适宜。对5个协同实验室间的比对检测数据,按照国家标准GB/T 6379.2-2004进行了统计分析,拟合出重复性限r和再现性限R与单质硫含量 的线性方程,方法的重复性限r=0.10307+0.00808m,再现性限R=0.21427+0.03165m。加标回收率为98.7%~100%。方法的精密度可靠、准确度高,可以实现化学肥料产品中单质硫含量的准确定量。 展开更多
关键词 单质硫 化学肥料 重量法
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利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量 被引量：3
3
作者 李亚丽 刘蜜 +2 位作者 郭伟 王孝钢 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期235-243,共9页
选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出... 选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差(RSD)在3.8%~16.8%之间,As的RSD为3.9%~56.5%,Cd的RSD为0.0%~25.7%,Pb的RSD为4.2%~24.5%,样品加标回收率为67.4%~122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值,各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。方法精密度和准确度满足要求,结论认为ICP-MS可用于肥料中As、Cd、Pb、Gr含量的测定分析。 展开更多
关键词 重金属 电感耦合等离子体质谱 实验室比对
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盐碱土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)离子提取与离子色谱仪同时测定技术研究 被引量：1
4
作者 孔令娥 晋琪 +5 位作者 李寒 孙子怡 张宇航 郑磊 马常宝 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期269-278,共10页
为建立盐碱土中水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)的提取与离子色谱仪同时测定的方法,选取采自新疆和宁夏2个盐碱地土样进行正交试验,优化土壤水溶性阴离子浸提过程,水土比例对水溶性离子的测定结果影响显著。选择浸提条件为水土比... 为建立盐碱土中水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)的提取与离子色谱仪同时测定的方法,选取采自新疆和宁夏2个盐碱地土样进行正交试验,优化土壤水溶性阴离子浸提过程,水土比例对水溶性离子的测定结果影响显著。选择浸提条件为水土比例5∶1,振荡时间为3 min,浸提液离心后过0.45μm滤膜,待测液Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)采用离子色谱同时测定。结果表明,离子色谱法测定3种离子线性范围均为0.2~20 mg/L;方法检出限Cl^(-)为0.18 mg/kg,NO_(3)^(-)为0.12 mg/kg,SO_(4)^(2-)为0.38 mg/kg。3种离子6次测定结果相对标准偏差均<5%;加标回收率90.6%~104%;11种不同地点的盐碱土土壤水溶性盐浸提液中Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的测定结果分别与电位滴定法、连续流动分析仪法、硫酸钡质量法测定数值之间具有较好的相关性。本方法的检出限、准确度、精密度能满足盐碱土土壤水溶性Cl^(-)、NO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)离子含量的同时测定,省时省力。 展开更多
关键词 离子色谱仪 盐碱土 水溶性Cl^(-) 水溶性NO_(3)^(-) 水溶性SO_(4)^(2-)
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基于^(13)C-NMR偶极去相技术的有机肥料中有机组分特征研究
5
作者 王林洋 张育维 +3 位作者 李亚丽 唐杉 谢丽华 汪洪 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1630-1638,共9页
【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用1... 【目的】在固体13C-NMR的交叉极化魔角旋转全边带抑制(cross polarization/magic angle spinning/total suppression of sidebands,CP/MAS/TOSS)技术得到的谱图中,质子碳与非质子碳的信号重叠。偶极去相(dipolar dephasing,DD)技术利用13C-1H异核耦合作用大小的差异,区分与不同质子结合的13C核基团。本研究基于DD技术探讨有机肥料中碳结构特征。【方法】供试有机肥料样品包括3种秸秆(小麦秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆)、3种粪肥(鸡粪、牛粪、猪粪)和3种腐植酸肥(腐植酸铵、腐植酸钠、腐植酸钾)样品,利用13C-NMR谱的CP/MAS/TOSS结合DD技术,测定了不同来源的有机肥料样品图谱,比较其碳分布比例。【结果】秸秆和粪肥样品中烷氧碳组分较多,占鉴定出所有碳组分的比例分别为55%和31%~37%,非质子化的烷氧碳占比不到3%;秸秆、猪粪样品中非质子芳香碳占3%~4%,鸡粪和牛粪样品中非质子芳香碳分别占15%和11%,较秸秆和猪粪样品含有更多的非质子化芳香族化合物。粪肥和秸秆样品中甲氧基碳占比低于烷基氮。腐植酸样品以芳香碳、羧基碳和酰胺基碳为主,羧基碳和酰胺基碳占到12%~16%,总芳香族碳占48%~72%,非质子芳香碳占25%~37%,表明腐植酸芳香骨架上可能存在较多取代。【结论】基于CP/TOSS结合DD技术(偶极相移延时时间设置为40μs)分析结果发现,鸡粪和牛粪中非质子芳香碳占比高于猪粪和秸秆;腐植酸肥芳香族碳比例高于粪肥和秸秆,尤其是非质子芳香碳占比较高,表明腐植酸肥芳香化程度高于粪肥和秸秆。 展开更多
关键词 有机肥料 ^(13)C-核磁共振 交叉极化 偶极去相
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催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量 被引量：8
6
作者 李亚丽 赵贺 +4 位作者 孙蓟锋 孔令娥 张立锁 刘蜜 汪洪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期524-529,共6页
为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0~2、0~15和25~1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个... 为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0~2、0~15和25~1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%~97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。 展开更多
关键词 土壤汞 测汞仪 催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪 直接测汞仪
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连续流动分析仪测定水溶肥料硝态氮 被引量：9
7
作者 李亚丽 孔令娥 +2 位作者 刘蜜 汪洪 苏志明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期121-126,共6页
探讨了利用连续流动分析仪测定水溶肥料中的硝态氮的方法。选择含腐植酸、有机、微量元素、大量元素等4类水溶肥料样品,采用水振荡浸提试样,利用连续流动分析仪对浸提液中硝态氮的含量进行测定,并与紫外分光光度计测定数据进行对比,探... 探讨了利用连续流动分析仪测定水溶肥料中的硝态氮的方法。选择含腐植酸、有机、微量元素、大量元素等4类水溶肥料样品,采用水振荡浸提试样,利用连续流动分析仪对浸提液中硝态氮的含量进行测定,并与紫外分光光度计测定数据进行对比,探讨利用连续流动分析仪测定化学肥料中硝态氮含量可行性。结果表明,流动分析仪法的方法检出限为0.008 g/kg;加标回收率在93.2%~101%;测定结果的相对标准偏差在1.7%~8.3%;所得数据与紫外分光光度计测定结果对比分析,t检验结果表明两种方法无显著差异;两种方法测定数据之间拟合方程为y=0.9782x+0.0768,R^(2)=0.9966。结果表明,连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于水溶肥料硝态氮含量的分析测定。 展开更多
关键词 连续流动分析仪 紫外分光光度计 水溶肥料 硝态氮
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利用X射线衍射仪鉴定肥料尿素真伪的方法研究
8
作者 王林洋 唐杉 +2 位作者 张育维 温云杰 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期234-240,共7页
市场上常有尿素假冒伪劣产品出现,给农民和农业生产带来极大危害。根据国家推荐性标准GB/T 2440—2017《尿素》对样品进行技术指标检测,该鉴别方法准确可靠,但检测周期长、成本高、费时费力。为建立一种利用X射线衍射仪(X-ray diffracto... 市场上常有尿素假冒伪劣产品出现,给农民和农业生产带来极大危害。根据国家推荐性标准GB/T 2440—2017《尿素》对样品进行技术指标检测,该鉴别方法准确可靠,但检测周期长、成本高、费时费力。为建立一种利用X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)鉴别肥料尿素真伪的方法,选择17个不同厂家生产的尿素产品及尿素试剂,利用XRD进行测定,获得样品衍射峰晶面间距d值、峰位2θ角值、衍射相对强度I/I0等特征值,通过平均数计算,建立了尿素XRD特征指纹图谱,得到共有特征峰11个:2θ角值分别为22.25°、24.59°、29.29°、31.64°、35.50°、37.07°、40.48°、41.54°、45.39°、49.53°、54.91°。2θ角值为22.25°时峰强度最大,相对衍射强度定为100%,以此为基准,相对衍射强度为2%~10%和0.5%~2%所对应的特征峰分别各有5个。选择11个不同肥料样品,通过XRD测定,利用相关系数法、夹角余弦法进行相似度匹配,开展XRD鉴定方法的验证研究。结果表明,尿素正品衍射峰晶面间距d值或峰位2θ角值与特征指纹图谱的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较高;伪品和混有尿素的样品的相关系数及夹角余弦分析结果绝对值较低,相似度匹配不高。掺混有部分尿素的样品,虽然也可检测出部分特征峰,但仍可通过相似度匹配开展有效鉴定。本研究建立利用XRD技术有效鉴别肥料尿素真伪的方法,该方法为无损检测,快速、准确、操作简单,可为识别尿素产品质量及其产品监管提供重要的技术支撑。 展开更多
关键词 肥料尿素 X射线衍射 指纹图谱 相似度评价
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土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化
9
作者 晋琪 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS 2024年第3期240-246,共7页
全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空... 全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2~3 L/min,依次称取0.1 g样品(精度:0.0001 g)、0.5 g纯铁(精度:0.001 g)和1.0 g钨粒助熔剂(精度:0.001 g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。 展开更多
关键词 硫含量 土壤 高频红外碳硫仪 最佳条件
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液相色谱串联质谱法测定有机肥料中磺胺甲噻二唑残留量的不确定度评定
10
作者 晋琪 孔令娥 汪洪 《中国土壤与肥料》 CAS 2024年第2期244-250,共7页
依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》(GB/T 40462—2021)对有机肥料中磺胺甲噻二唑(SMT)的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分... 依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》(GB/T 40462—2021)对有机肥料中磺胺甲噻二唑(SMT)的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分量。相对标准不确定度计算结果表明标准曲线拟合、标准物质纯度和标准曲线配制是影响不确定度的主要因素,应在实际试验过程中加以重点关注与控制。在95%置信水平下,取扩展因子k=2,待测肥料样品中最终结果表示为:X(SMT)=(189.82±20.12)mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 有机肥料 磺胺甲噻二唑 不确定度
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