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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物 被引量:3
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作者 曾广丰 谢建军 +6 位作者 王璐 王志元 侯颖烨 蔡翠玲 肖可茵 董洁 李扬杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-690,共9页
本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测 化妆品 全氟和多氟化合物(PFASs)
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液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质
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作者 曾广丰 王志元 +3 位作者 谢建军 王璐 侯颖烨 董洁 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第5期614-620,共7页
建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式... 建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 快速测定 化妆品 乙醇胺
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