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QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素 被引量:1
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作者 叶梦薇 冯丽凤 +3 位作者 黄芊 黄媛 梁敏 蔡小明 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期380-389,共10页
建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二... 建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%~112%,相对偏差(RSD)为1.50%~11.6%(n=6),方法检出限为0.02~9.08μg·kg^(-1)。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 真菌毒素 QUECHERS UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中6种染料 被引量:19
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作者 游飞明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期17-21,共5页
建立了同时测定染发剂中4,4′-二氨基二苯胺硫酸盐和2,4-二氨基苯酚硫酸盐等6种染料的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以水为提取剂进行超声提取,用 Waters BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以10 m... 建立了同时测定染发剂中4,4′-二氨基二苯胺硫酸盐和2,4-二氨基苯酚硫酸盐等6种染料的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以水为提取剂进行超声提取,用 Waters BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以10 mmol/L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。6种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.26-4.6 mg/kg,回收率为83.0%-92.2%,相对标准偏差为5.4%-11.2%。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。本方法准确、简便、快速,适用于染发剂中6种染料的分析测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 染料 染发剂
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高效液相色谱法同时测定染发剂中8种合成染料 被引量:10
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作者 郑小严 欧阳立群 +4 位作者 戴明 何树坤 黄红霞 林钦 周鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期86-90,共5页
使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号... 使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm,HC黄4号设为410nm,HC蓝7号为450 nm,HC红1号为270 nm。8种染料在0.5-100.0μg/m L范围内具有良好线性,相关系数(r^2)均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg,分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50,0.60,0.35,0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%-99.8%,相对标准偏差(n=6)为1.1%-3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。该方法快速简便、定量准确,能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。 展开更多
关键词 染发剂 合成染料 HC染料 分散染料 HPLC
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分散固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中低聚果糖含量 被引量:2
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作者 潘城 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期885-888,共4页
建立了饲料中低聚果糖的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。试样用50%乙腈超声提取,提取液经甲酸酸化,然后用乙二胺基-N-丙基(PSA)和石墨化碳黑(GCB)复合吸附剂净化,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,低聚果糖在0.1~5.0mg/mL范... 建立了饲料中低聚果糖的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。试样用50%乙腈超声提取,提取液经甲酸酸化,然后用乙二胺基-N-丙基(PSA)和石墨化碳黑(GCB)复合吸附剂净化,采用示差折光检测器进行检测。结果表明,低聚果糖在0.1~5.0mg/mL范围内具有良好的线性关系,且相关系数不小于0.9997,检出限不高于0.069mg/g。方法的加标回收率为89.9%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~4.7%。方法简单、快速,适用于饲料中低聚果糖日常检测。 展开更多
关键词 低聚果糖 分散固相萃取 高效液相色谱
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气相色谱法测定饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑的含量 被引量:1
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作者 游飞明 王征 +2 位作者 任小英 吴凌 柯振华 《饲料工业》 北大核心 2014年第23期58-61,共4页
试验建立了饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量测定的气相色谱方法。试样用乙醇溶解、定容后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性,外标法定量,薄荷脑在优化的色谱条件下获得了良好的分离。方法学研究结果表明,薄荷... 试验建立了饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量测定的气相色谱方法。试样用乙醇溶解、定容后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性,外标法定量,薄荷脑在优化的色谱条件下获得了良好的分离。方法学研究结果表明,薄荷脑在0.035 6-1.780 mg/ml浓度范围内具有良好线性关系,相关系数r=0.999 8;回收率高,3个水平的平均加标回收率分别为99.2%、98.2%、98.5%,重现性好,6次平行测定结果的相对标准偏差为1.5%。用所建立的方法对多份混合型饲料添加剂样品进行薄荷脑含量测定,均取得满意的结果。该方法灵敏、准确、分离度好、重现性高,可用于薄荷素油的质量控制,方法可广泛应用于饲料等相关产品中薄荷脑含量的测定。 展开更多
关键词 混合型饲料添加剂 薄荷素油 薄荷脑 气相色谱法
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