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高效液相色谱法检测食品中8种直接染料和6种合成色素 被引量:10
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作者 白洋 潘城 +4 位作者 任小英 胡朝阳 谢勇 黄永辉 黄何何 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期567-571,共5页
建立了食品中8种直接染料和6种合成色素的高效液相色谱检测方法。采用WondaCract ODS-2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.02 mol/L NH 4Ac溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,8种直接染料和6种合成色素... 建立了食品中8种直接染料和6种合成色素的高效液相色谱检测方法。采用WondaCract ODS-2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.02 mol/L NH 4Ac溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,8种直接染料和6种合成色素在0.035~41 mg/L范围内具有很好的线性关系,相关系数r在0.999以上。方法的检出限为0.026~1.1 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.6%,相对标准偏差为1.3%~3.9%。样品在室温下放置48 h稳定性良好。该方法简便、灵敏度高、准确性高,可用于食品中8种直接染料和6种合成色素的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 食品 直接染料 合成色素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中9种元素 被引量:4
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作者 许文琪 赵华楠 +4 位作者 刘华 王诗凝 李邦进 李光伟 许锦华 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第2期59-64,共6页
文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量... 文章建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量进行同时检测。采用水-硝酸-过氧化氢系统微波消解奶粉样品,加入10 mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)提取,ICP-MS定量检测。结果表明奶粉中9种元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为85.7%~107.0%,相对标准偏差为0.06%~4.69%。并利用此方法对市售7种婴配奶粉中9种元素进行同时检测,与国家标准方法进行比较,相对误差均小于10%,且对结果进行统计分析,分析得9种元素的P值均大于0.05,检测结果无统计学差异,表明本方法可适用于婴幼儿奶粉中多元素含量的同时测定。此方法简单快速,且准确度高、检出限低、灵敏度高、精密度高,适用于婴幼儿配方奶粉中总碘、钾、钙、钠、镁、铜、锰、铁、锌9种元素含量的同时检测。 展开更多
关键词 微波消解ICP-MS 婴幼儿配方奶粉 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法准确测定茶叶中总硒含量
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作者 许文琪 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1014-1022,共9页
为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏... 为了提高微波消解-ICP-MS法的灵敏度和稳定性,建立了一套准确检测茶叶中硒含量的方法,检测了甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇等作为增敏剂的增敏效果以及0~10%正丁醇添加入内标对准确测定茶叶中总硒含量的影响。结果表明,以3%正丁醇作为增敏剂,茶叶标准物质的总硒含量的检出限更低(0.00171 mg·kg^(-1)),检测结果准确度更高。该方法在0~50.0μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999);加标回收率为86.0%~104.0%;相对标准偏差为1.10%~4.44%。采用该方法与原子荧光光谱法分别对市售的7款富硒茶叶中的总硒含量进行测定,并对同一样本的两个检测数值进行配对t-检验,结果显示两种方法的检测结果无显著差异(P>0.05)。该方法操作简单、灵敏度高、检出限更低,精密度更高,且具有较好的重现性,更适用于茶叶中总硒含量的准确测定。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子-质谱 正丁醇 茶叶
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稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物 被引量:9
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作者 周鹏 黄芊 +4 位作者 欧阳立群 王征 孟鹏 戴明 王瑛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期629-633,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=5)。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 同位素稀释 氟虫腈及其代谢物 饲料
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量 被引量:22
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作者 周鹏 黄芊 欧阳立群 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期490-501,I0005,共13页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 天然植物源农药 茶叶 QUECHERS
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高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析 被引量:16
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作者 潘城 胡朝阳 +2 位作者 吴凌 谢勇 黄永辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第24期235-240,共6页
采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确... 采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蔬菜 异菌脲 不确定度
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电感耦合等离子体质谱法半定量快速筛查不同种类食用盐中有害元素及微量元素 被引量:9
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作者 赖阳巍 许锦华 +4 位作者 李邦进 徐清 殷光松 刘华 林俊杰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第8期131-134,138,共5页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地和种类的34批食盐进行半定量分析及加标回收试验。结果显示:不同食用盐中元素含量无实质差别,部分地区的食用盐存在砷和碘超标情况,6种元素的回收率均在85%~115%之间。综上,该研究建立的... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地和种类的34批食盐进行半定量分析及加标回收试验。结果显示:不同食用盐中元素含量无实质差别,部分地区的食用盐存在砷和碘超标情况,6种元素的回收率均在85%~115%之间。综上,该研究建立的半定量分析方法,适用于食盐中多种有害元素及微量元素的快速筛查,操作简便,结果准确,效率较高。该方法可以实现对未知盲样进行快速筛查,能够快速确定目标元素及浓度范围,可为食盐中有益元素含量的测定、有害元素的限量控制以及质量标准的建立提供科学依据。 展开更多
关键词 有害元素 微量元素 半定量 快速筛查 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘 被引量:8
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作者 赖阳巍 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期221-224,共4页
采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相... 采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。 展开更多
关键词 总碘 土壤 碱液热浸提 电感耦合等离子体质谱法
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饲料香味剂中香味成分检测方法研究 被引量:5
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作者 游飞明 《饲料工业》 北大核心 2012年第23期39-43,共5页
研究通过检测条件摸索优化和样品前处理方法摸索筛选,建立气相色谱法测定饲料香味剂中香味成分乳酸乙酯、乙基麦芽酚、乙基香兰素的含量样品用丙酮提取,极性毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。3个组分在0... 研究通过检测条件摸索优化和样品前处理方法摸索筛选,建立气相色谱法测定饲料香味剂中香味成分乳酸乙酯、乙基麦芽酚、乙基香兰素的含量样品用丙酮提取,极性毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。3个组分在0.02~5.0mg/ml浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,平均回收率在94.1%~98.7%,相对标准偏差RSD在1.8%~2.4%。该方法准确可靠,操作简便,使用仪器设备普及率高,易于推广,在饲料添加剂质量检测中具有实际应用价值。 展开更多
关键词 饲料香味剂 香味成分 乳酸乙酯 乙基麦芽酚 乙基香兰素 气相色谱
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