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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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微孔板法在测定乳粉中叶酸含量的应用研究
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作者 蔡诗韵 陈梓红 +2 位作者 李思颖 杨维奕 任郑骅 《中国乳业》 2025年第2期91-99,共9页
[目的]在GB 5009.211—2022基础上,对关键的试验条件包括:接种液制备方式、培养时间、前处理方式进行优化和细化,建立本实验室准确、稳定的用于测定乳粉中叶酸含量的微孔板法。[方法]分析不同接种液制备方式(离心-洗涤和消耗)、接种液浊... [目的]在GB 5009.211—2022基础上,对关键的试验条件包括:接种液制备方式、培养时间、前处理方式进行优化和细化,建立本实验室准确、稳定的用于测定乳粉中叶酸含量的微孔板法。[方法]分析不同接种液制备方式(离心-洗涤和消耗)、接种液浊度(0.5 MCF、1.0 MCF、1.5 MCF)、培养时间(22 h、32h、40 h)对鼠李糖乳杆菌生长标准曲线的影响,并结合标准参考物质(SRM 1869)叶酸含量的测定结果,得出最优条件。对SRM 1869、QC-IP-737和20种市售乳粉,分别使用氢氧化钠乙醇溶液超声和水浴进行处理,比较叶酸含量测定结果差异,并在95%置信水平下进行t检验,分析两种前处理方式的差异性。[结果]在相同浊度下,使用离心-洗涤的方式制备接种液优于消耗,且调节浊度为1.0,36℃培养40 h更佳。在95%置信水平下,SRM 1869、QC-IP-737和20种市售乳粉t检验结果P>0.05,说明两种前处理方式对测定结果的影响无显著差异。[结论]本研究优化了GB 5009.211—2022中接种液的制备方式,细化了培养时间和乳粉的前处理方式。其中建立的微孔板法可为后续国标的修订提供数据支持。优化后的试验条件可为其他实验室开展该项检测提供科学参考。 展开更多
关键词 叶酸 微孔板 微生物法 乳粉 前处理
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在线二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G 被引量:2
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作者 陈钦 周朗君 +2 位作者 陈梓敬 刘梦妮 林森煜 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期61-65,98,共6页
[目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-... [目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-300(4.6 mm×250 mm,5μm)为第二维色谱柱,水和磷酸盐缓冲溶液为流动相,分离乳铁蛋白和免疫球蛋白G。[结果]乳铁蛋白和免疫球蛋白G在0~1000 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.99。乳铁蛋白在固态样品和液态样品中的定量限分别为20,13 mg/kg。加标回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为2.4%~5.3%。免疫球蛋白G在固态样品和液态样品中的定量限分别为34,7 mg/kg。加标回收率为91.2%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。[结论]试验建立的在线二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G含量测定。 展开更多
关键词 乳铁蛋白 免疫球蛋白G 在线二维液相色谱法 乳制品
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