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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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超高效液相色谱-串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药
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作者 张居舟 李静 +2 位作者 章萍萍 杨梅 周迪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期954-962,共9页
为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、... 为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品(口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊)等12种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等3种新型降压药的分析方法。样品以0.2%(v/v)甲酸乙腈提取,选择性采用QuEChERS净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,通过Agilent Eclipse Plus RRHD C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾正离子扫描(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,3种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.996;拉西地平的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.04 mg/kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的LOD均为0.01 mg/kg,LOQ均为0.02 mg/kg;对12种基质进行低、中、高3个水平的加标试验(n=6),3种降压药的平均回收率为86.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~10.9%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这3种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 降压药 阿齐沙坦 坎地沙坦酯 拉西地平 食品
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在线固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物 被引量：10
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作者 张居舟 李静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1417-1424,共8页
建立了在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液-甲醇(10∶90)提取,经OasisPRiMEHLB固相萃取柱快速净化后,采用AgilentEclipsePlusRRHDC_(18)柱(2.1 mm×50... 建立了在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液-甲醇(10∶90)提取,经OasisPRiMEHLB固相萃取柱快速净化后,采用AgilentEclipsePlusRRHDC_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用动态多反应监测(dMRM)模式,内标法定量。结果表明,26种喹诺酮类化合物在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.997,定量下限(LOQ)为0.5~2.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为79.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~12%。该方法简便、快捷、高效,适用于蜂蜜中喹诺酮类化合物的筛查及定量测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 喹诺酮类 蜂蜜
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