兴奋剂中β_2-激动剂的检测方法研究进展 被引量：5

1

作者 张建丽 徐友宣 邸欣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期493-498,共6页

关键词 兴奋剂 β2-激动剂 检测 研究进展

在线阅读 下载PDF 职称材料

兴奋剂中利尿剂的检测方法 被引量：22

2

作者 秦旸 朱绍棠 张长久 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期82-86,共5页

利尿剂是国际奥委会医学委员会禁止使用的一类兴奋剂。该文对兴奋剂中利尿剂的检测方法进行了综述,重点阐述了样品的处理方法 ,HPLC和GC -MS的检测方法及各种衍生化方法。

关键词 利尿剂 兴奋剂 高效液相色谱 气相色谱-质谱 样品处理 检测方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱/质谱法检测人尿中的糖皮质激素及其它兴奋剂 被引量：6

3

作者 秦旸 张建丽 +2 位作者 王小兵 刘欣 王占良 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期620-623,共4页

采用液相色谱/质谱(LC/MS)方法检测糖皮质激素、甾体和β2激动剂。本文采用Zorbax 30 mm×2.1mm,1.8μm短柱,对12种糖皮质激素、3种甾体和2种β2激动剂的液相色谱/质谱的测定方法进行了研究,建立了6分钟内快速检测人尿中多种糖皮质... 采用液相色谱/质谱(LC/MS)方法检测糖皮质激素、甾体和β2激动剂。本文采用Zorbax 30 mm×2.1mm,1.8μm短柱,对12种糖皮质激素、3种甾体和2种β2激动剂的液相色谱/质谱的测定方法进行了研究,建立了6分钟内快速检测人尿中多种糖皮质激素、甾体和β2激动剂的测定方法。检测限低于5ng/ml。该方法适用于兴奋剂的筛选及确证。 展开更多

关键词 糖皮质激素 甾体 B2激动剂 高效液相色谱/质谱 人尿

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱(GC)—高分辨质谱(HRMS)联用在兴奋剂检测中的应用 被引量：2

4

作者 徐友宣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1998年第4期43-47,共5页

质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂基质中有机物尤其是生物样品的分析就无能为力了，而且在有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。而色谱法对有机及生物物质是一种有效的分离分析方法，特别适合进行有机及生物物... 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂基质中有机物尤其是生物样品的分析就无能为力了，而且在有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。而色谱法对有机及生物物质是一种有效的分离分析方法，特别适合进行有机及生物物质的定量分析，但定性分析则比较困难，因此两者的有效结合为化学家及生物化学家提供了一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。HRMS是选择离子的精确质量进行测量，因而可以避开其它具有相同整数质量离子的干扰，极大地降低化学噪声，也就极大地提高了测量的信噪化。GCHRMS已应用于食品中的残留药物检测［1］及人的血药浓度监测［2］停。HRMS检测残留激素类物质已成为欧洲共同体认可的方法［3］。近几年来，国际上使用兴奋剂和反兴奋剂的斗争愈演愈烈。部分运行员使用各种手段逃避兴奋剂检查，其中包括赛前停药的办法。就是比赛前几周时停止用药，使得比赛时尿中的禁用药物浓度已降至很低从而逃避检查。为此，国际奥委会要求其认可的兴奋剂实验室必须能从尿中检测出1～2ng／ml［4］浓度的某些药物。这就必然要求使用比常规GC／MS及HPLC更高灵敏度的仪器及相应的前处理方法。当前国际上较流行的是采用GC／HRMS和GC／MS／MS的方法检测低浓度尿样。至于GC／HRMS和GC? 展开更多

关键词 气相色谱 高分辨质谱 联用 兴奋剂检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

人尿中克罗帕米的GC/MSD检测方法研究

5

作者 秦旸 朱绍棠 徐友宣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期21-24,共4页

建立了人尿中克罗帕米的GC/MSD的检测方法 ,发现了三种甲基化产物。比较了不同的提取方法 ,碱性提取收率可达 94 5 %。

关键词 克罗帕米 GC/MSD 检测 人尿 利尿剂 检测方法 色谱-质谱联用 抗高血压药

在线阅读 下载PDF 职称材料

小鼠尿中沙美特罗及其代谢物的LC/MS研究 被引量：3

6

作者 徐友宣 秦旸 +4 位作者 刘欣 张亦农 张建丽 吴侔天 朱绍棠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期417-420,共4页

采用较大剂量小鼠灌胃给药 ,得到的尿样经固相提取后用 LC/ APCI/ MS分析 ,根据代谢知识及比较空白尿和阳性尿的响应数据 ,得出了沙美特罗的原型和四种代谢产物。结果表明 :小鼠尿中沙美特罗可能的主要代谢途径为羟基化、甲氧基化以及... 采用较大剂量小鼠灌胃给药 ,得到的尿样经固相提取后用 LC/ APCI/ MS分析 ,根据代谢知识及比较空白尿和阳性尿的响应数据 ,得出了沙美特罗的原型和四种代谢产物。结果表明 :小鼠尿中沙美特罗可能的主要代谢途径为羟基化、甲氧基化以及两者的加合。 展开更多

关键词 小鼠尿 沙美特罗 代谢物 LC/MS β-激动剂 大气压化学电离 尿检 中枢神经系统 兴奋剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

人尿中β_2-受体激动剂的液相色谱质谱检测 被引量：6

7

作者 张建丽 徐友宣 邸欣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期182-186,共5页

建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲... 建立了人尿中11种β2受体激动剂的液相色谱质谱(LC/MS)定性分析方法,检测了人单剂量口服一种β2受体激动剂后不同时间点的尿样。尿样经β葡萄糖苷酸酶酶解、BondElutCertify小柱提取后,采用AgilentZorbaxSBC18柱分离,以(A)0.01mol/L甲酸铵缓冲液(pH3.5)(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:0min时,A为95%,B为5%;8min时,A为45%,B为55%;13min时,A为10%,B为90%,并保持6min。通过液相色谱质谱以选择离子监测(SIM)方式检测,测得11种药物的检测限为0.1～60.0μg/L。采用所建立的方法对人单剂量口服治疗量特布他林、克仑特罗、丙卡特罗、福莫特罗、非诺特罗或马布特罗后不同时间点的尿样进行了检测,结果表明检测口服给药48h内尿中的相应药物,信噪比可达4以上。 展开更多

关键词 Β2-受体激动剂 液相色谱-质谱 尿样 检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物 被引量：3

8

作者 崔凯荣 王杉 吴侔天 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第2期19-26,共8页

本文采用 GC、GC/MS技术对口服 Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定 ,确认检出 1 0种代谢产物 ,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。

关键词 兴奋剂 SELEGILINE GC/MS 检测 尿样 代谢物

在线阅读 下载PDF 职称材料

禁用药物β_2-激动剂的分析研究 被引量：3

9

作者 朱绍棠 徐友宣 张建丽 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期479-482,502,共5页

采用灵敏度很高的气相色谱 /负离子化学电离质谱 (GC/NICIMS)对 9种国际奥委会禁用药物 β2 -激动剂进行分析研究 ,比较了不同衍生化方法得到的产物在NICIMS上的响应。确定了五氟丙酸酐衍生化产物有最佳的灵敏度 ,适合此类药物的检测要... 采用灵敏度很高的气相色谱 /负离子化学电离质谱 (GC/NICIMS)对 9种国际奥委会禁用药物 β2 -激动剂进行分析研究 ,比较了不同衍生化方法得到的产物在NICIMS上的响应。确定了五氟丙酸酐衍生化产物有最佳的灵敏度 ,适合此类药物的检测要求。重点对克伦特罗尿样进行了检测 。 展开更多

关键词 禁用药物 β2-激动剂 分析 研究 GC/NICIMS

在线阅读 下载PDF 职称材料

人尿中美托拉宗的液相色谱-质谱研究 被引量：1

10

作者 秦旸 张建丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期69-70,74,共3页

A sensitive and reliable procedure for analysis of metolazone in human urine by HPLC-MS was describes.The extraction recovery of liquid-liquid extraction (LLE) at various pH were studied.The detection limit of the com... A sensitive and reliable procedure for analysis of metolazone in human urine by HPLC-MS was describes.The extraction recovery of liquid-liquid extraction (LLE) at various pH were studied.The detection limit of the compound was below 0.2ng at absolute amount.It is suitable for metolazone screening and confirmation in doping control. 展开更多

关键词 METOLAZONE HPLC DIURETICS ANALYSIS Human urine

在线阅读 下载PDF 职称材料

化学电离(CI)在β-阻断剂确证中的应用研究

11

作者 徐友宣 秦阳 +1 位作者 张长久 朱绍棠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第1期50-55,共6页

在常规检测中 ,一些β-阻断剂 (或其代谢物 )的 EI质谱图极其相似 ,给确证工作带来麻烦。本文采用 GC/MS的化学电离功能得到了特征性很强的质谱图 ,使确证工作简单易行 ,并满意地应用于实际尿样分析。

关键词 Β-阻断剂 化学电离 确证 兴奋剂检测 尿样

在线阅读 下载PDF 职称材料

GC/C/IRMS法在内源性蛋白同化激素检测中的应用 被引量：5

12

作者 哇春玲 吴侔天 张长久 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第2期73-80,共8页

GC/ C/ IRMS在兴奋剂检测中应用的时间不长 ,但由于其在内源性蛋白同化激素检测中显示出独特的优越性 ,使其发展很迅速。本文简要介绍了 GC/C/ IRMS的基本原理 ,并综述了其在几种主要的内源性蛋白同化激素 (睾酮、双氢睾酮、脱氢表雄酮 ... GC/ C/ IRMS在兴奋剂检测中应用的时间不长 ,但由于其在内源性蛋白同化激素检测中显示出独特的优越性 ,使其发展很迅速。本文简要介绍了 GC/C/ IRMS的基本原理 ,并综述了其在几种主要的内源性蛋白同化激素 (睾酮、双氢睾酮、脱氢表雄酮 )检测中的应用。 展开更多

关键词 运动员 GC\C\IRMS 内源性蛋白同化激素 检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

用HPLC法测定咖啡因的不确定度 被引量：16

13

作者 朱绍棠 徐友宣 +3 位作者 吴侔天 王小兵 孙立民 杨声 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期88-90,共3页

建立了HPLC法测定人尿中咖啡因定量分析的数学模型并推导出不确定度计算公式;通过对公式中各变量的分析,计算了各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。

关键词 HPLC法 测定 咖啡因 不确定度 兴奋剂 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

十三种利尿剂的高效液相色谱测定方法 被引量：17

14

作者 秦旸 朱绍棠 +2 位作者 王超 赵明 彭师奇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期41-44,共4页

对近几年国际奥委会医学委员会公布的禁用表中新增药物及一系列利尿剂的相关化合物进行了研究 ,比较了不同的提取方法及回收率 ,研究了几种药物的排泄情况;建立了同时分析13种利尿剂的高效液相色谱测定方法 ,检出限小于5ng。

关键词 利尿剂 高效液相色谱法 尿 药物检测 兴奋剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

利尿剂的胶束色谱分析 被引量：9

15

作者 秦旸 朱绍棠 +2 位作者 王超 赵明 彭师奇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期85-87,共3页

用十二烷基硫酸钠(SDS)胶束溶液作为流动相 ,建立了11种利尿剂的胶束色谱系统分析方法 ;研究了SDS浓度、流动相的pH、有机改性剂及温度对色谱保留行为的影响 ,优化了色谱条件 ,并且不经化学处理直接进样测定了人尿中的烯睾丙内酯;

关键词 色谱分析 利尿剂 胶束 液相色谱 十二烷基硫酸钠 兴奋剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-质谱法快速筛选人尿中26种利尿剂 被引量：13

16

作者 秦旸 徐友宣 吴侔天 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第4期229-232,共4页

采用Zorbax30×2.1mm,1.8μm短柱,对26种利尿剂的液相色谱-质谱的测定方法进行了研究。建立了6min快速分离检测人尿中26种利尿剂的测定方法,检测限低于5ng。该方法适用于兴奋剂的筛选及确证工作。

关键词 高效液相色谱-质谱 利尿剂 快速

在线阅读 下载PDF 职称材料

营养补充品中刺激剂的分析测定 被引量：3

17

作者 陆江海 王杉 +2 位作者 邓静 吴侔天 崔凯荣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期701-704,共4页

介绍营养补充品中刺激剂的毛细管气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。试样采用碱提 ,液 -液分配提取 ,以HP - 5毛细管柱为分离柱 ,用氮磷检测器测定。实验结果表明 :该方法操作简便 ,分析速度快 ,结果可靠。添加平均回收率为 75 4 %... 介绍营养补充品中刺激剂的毛细管气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。试样采用碱提 ,液 -液分配提取 ,以HP - 5毛细管柱为分离柱 ,用氮磷检测器测定。实验结果表明 :该方法操作简便 ,分析速度快 ,结果可靠。添加平均回收率为 75 4 %～ 14 3 1% ,相对标准偏差为 0 2 7%～ 5 5 % ,检出限为 5～ 4 0 μg/L。 展开更多

关键词 气相色谱 气相色谱质谱联用 营养补充品 刺激剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

11-羟基-△^9-四氢大麻酚二酸的定量分析 被引量：12

18

作者 吴筠 吴侔天 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期101-103,共3页

目的 :用GC/MS/MS法测定尿中 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH)的浓度。滥用大麻后 ,主要起精神兴奋作用的是 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH) ,它也是鉴定滥用大麻的依据。GC/MS/MS提供了灵敏可靠的鉴定技术。方法 :... 目的 :用GC/MS/MS法测定尿中 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH)的浓度。滥用大麻后 ,主要起精神兴奋作用的是 11-羟基 -△9-四氢大麻酚二酸 (THC -COOH) ,它也是鉴定滥用大麻的依据。GC/MS/MS提供了灵敏可靠的鉴定技术。方法 :本方法在进入GC/MS/MS分析之前 ,尿样要进行碱水解 (10 %KOH甲醇溶液 ) ,以破坏其结合型 ,然后用浓盐酸HCl和冰醋酸HAc调至pH =3.5左右 ,加 2ml正庚烷提取 3次 ,在N2 下吹干。残渣衍生化后 ,进 1μl于GC/MS/MS进行分析。结果 :本方法能灵敏地检测到 15ng/ml左右的THC -COOH。结论 展开更多

关键词 11-羟基-△^9-四氢大麻酚二酸 GC/MS/MS法 测定 尿液 运动员

在线阅读 下载PDF 职称材料

人尿中stenebolone代谢物的气相色谱-质谱测定 被引量：2

19

作者 张亦农 刘欣 +2 位作者 吴侔天 王静竹 张长久 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期243-246,共4页

采用常规兴奋剂甾体药物的尿液提取方法,建立了气相色谱-质谱法研究甾体类药物stenebolone的检测方法。通过受试者尿液与其空白尿液对照,依据甾体类药物在人体内代谢的规律,检出十种代谢物,测定了代谢曲线,并建立了相应的常规检测方法。

关键词 甾体药物 尿 代谢物 气相色谱-质谱 stenebolone

在线阅读 下载PDF 职称材料

β_2-受体激动剂克伦特罗的药理及其滥用 被引量：8

20

作者 徐友宣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期222-224,共3页

关键词 Β2-受体激动剂 克伦特罗 药理 药物滥用

在线阅读 下载PDF 职称材料