目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1M...目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果:大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。展开更多
目的:建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法:尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源...目的:建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法:尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了4名人体志愿者尿样中的克仑特罗。结果:该方法的检测限为0.02μg/L,定量限为0.04μg/L,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在85%~100%之间。结论:分析了克仑特罗在人体尿液中代谢规律。方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。展开更多
文摘目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果:大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。
文摘目的:建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法:尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了4名人体志愿者尿样中的克仑特罗。结果:该方法的检测限为0.02μg/L,定量限为0.04μg/L,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在85%~100%之间。结论:分析了克仑特罗在人体尿液中代谢规律。方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。