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液相色谱串接质谱联用快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体 被引量:2
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作者 王占良 张建丽 +1 位作者 赵宇 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2015年第12期1186-1191,共6页
目的:建立液相色谱串接质谱联用法快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体的方法,分析现有肉食品中克仑特罗对映异构体的比值情况。方法:样品经匀浆处理后,酸化提取,MCX 6cc固相萃取柱纯化,以流动相为10 mmol/L甲酸铵的甲醇为流动相,采用... 目的:建立液相色谱串接质谱联用法快速分析肉食品中克仑特罗对映异构体的方法,分析现有肉食品中克仑特罗对映异构体的比值情况。方法:样品经匀浆处理后,酸化提取,MCX 6cc固相萃取柱纯化,以流动相为10 mmol/L甲酸铵的甲醇为流动相,采用Astec CHIROBIOTICTM T 150 mm×2.1 mm×5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了85例含有克仑特罗肉食品中的R-(-)-克仑特罗与S-(+)-克仑特罗比值和分布情况。结果:R-(-)-克仑特罗和S-(+)-克仑特罗实现基线分离,方法的检测限为0.1μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在81%~111%之间。结论:该方法样品前处理简单、快速、可靠。 展开更多
关键词 克仑特罗对映异构体 兴奋剂 肉食品 液相色谱串接质谱联用法(HPLC-MS/MS)
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液相色谱串接质谱联用法确证肉食品中低浓度克仑特罗
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作者 王占良 张建丽 +1 位作者 赵宇 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期429-433,共5页
目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析。方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的p H 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C... 目的:采用液相色谱串接质谱联用法对肉食品中残留的低浓度克仑特罗进行确证分析。方法:样品匀浆处理后,酸化去除蛋白,经液液萃取和MCX 3cc固相萃取柱两步纯化,以流动相为10 mmol/L的p H 3.5甲酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,采用Eclipse C18(1.8μm,4.6×100 mm)色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测。结果:D9-克仑特罗为内标,克仑特罗的线性范围为0.01~0.2μg/kg,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.005μg/kg,3个不同水平的加标回收率为78.8%~114.8%,相对标准偏差不大于10%。结论:该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可以完成肉食品样品中痕量克仑特罗的确证分析。 展开更多
关键词 克仑特罗 兴奋剂 肉食品 液相色谱串接质谱联用法(HPLC-MS/MS)
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气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚 被引量:15
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作者 王占良 张建丽 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2015年第4期398-403,共6页
目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1M... 目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果:大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。 展开更多
关键词 大麻酚 大麻二酚 Δ9-四氢大麻酚 运动营养品 气相色谱-质谱法
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液相色谱串接质谱联用法分析人体志愿者尿样中克仑特罗 被引量:5
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作者 王占良 张建丽 +1 位作者 赵宇 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS 北大核心 2015年第3期309-312,共4页
目的:建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法:尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源... 目的:建立液相色谱串接质谱联用法检测人体志愿者尿样中克仑特罗检测方法。方法:尿样经过液液萃取提取,以10 mmol/L p H3.5甲酸铵和乙腈为流动相,采用Agilent Eclipse PLUS C18150 mm×4.6mm×3.5μm色谱柱分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描分析检测,D9-克仑特罗为内标。采用该方法分析了4名人体志愿者尿样中的克仑特罗。结果:该方法的检测限为0.02μg/L,定量限为0.04μg/L,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在85%~100%之间。结论:分析了克仑特罗在人体尿液中代谢规律。方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。 展开更多
关键词 克仑特罗 兴奋剂 尿样 液相色谱串接质谱联用法(HPLC-MS/MS)
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气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺 被引量:1
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作者 王占良 张建丽 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1004-1008,共5页
目的:建立气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺快速检测方法。方法:样品采用甲醇超声提取。弱阳离子交换固相萃取柱(MCX)纯化,洗脱液再经过液液萃取提取,30℃下氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后... 目的:建立气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺快速检测方法。方法:样品采用甲醇超声提取。弱阳离子交换固相萃取柱(MCX)纯化,洗脱液再经过液液萃取提取,30℃下氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17m×0.2mmi.d.×0.11mm)色谱分离,程序升温,质谱检测。结果:甲基己胺的差向异构体在确证分析中实现基线分离,3个定性特征离子的峰度比计算结果满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为100μg/kg,在添加的高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~120%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。 展开更多
关键词 甲基己胺 兴奋剂 运动营养品 气相色谱-质谱法(GC/MS)
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