目的:通过采用超高效液相色谱—四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC/HRMS),建立对人尿中42种小肽类禁用物质的检测方法。被检测的小肽类禁用物质涵盖了世界反兴奋剂机构(WADA)禁用清单中的生长激素促分泌剂类(G...目的:通过采用超高效液相色谱—四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用仪(Q Exactive Plus UHPLC/HRMS),建立对人尿中42种小肽类禁用物质的检测方法。被检测的小肽类禁用物质涵盖了世界反兴奋剂机构(WADA)禁用清单中的生长激素促分泌剂类(GHS)、生长激素释放肽类(GHRP)、促性腺激素释放因子(GnRHs)、人类生长激素(h GH)、生长因子以及生长因子调节剂等分类的定性物质、片段及代谢物,还包括了两种利尿剂去氨加压素(Desmopressin)和苯赖加压素(Felypressin)及其代谢物。方法:使用直接进样方法对尿液样本进行预处理,取待测样品加入内标溶液涡旋混匀,以10000 r/min离心10分钟后。取上清液与稀释溶液混匀,在超高效液相色谱-Q Exactive Plus组合型四极杆Orbitrap质谱仪上进行分析。结果:采用全扫描(Full Scan)和平行反应监测(PRM)模式对含有42种小肽类禁用物质及内标的阳性质量控制样品(QCP)进行定性分析。在最低要求检测浓度(MRPL)下,该方法均可以正确检出尿样中的小肽类目标化合物(其信噪比S/N>3),可满足WADA的相关技术文件的要求。结论:该方法通过直接进样的前处理方法,使得样品前处理程序变得简单、高效,同时因为采用了Q Exactive Plus UHPLC/HRMS,尽可能多地保留了样品检测的灵敏度和特异性,从而使得该方法的灵敏度、特异性以及检出限等均可满足WADA对此类药品检测能力的要求。展开更多
