碱熔-树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定黄铜矿单矿物中8种贵金属元素的含量

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作者 钟莅湘 李志伟 +3 位作者 夏彬涵 张帆 黄杰 毋喆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期764-769,共6页

黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取... 黄铜矿单矿物样品中常伴有金、银等贵金属元素,在冶炼铜时,还会综合回收贵金属等伴生元素,因此准确测定样品中各贵金属元素含量具有重要意义,但是相应方法未见报道。通过优化熔融、树脂分离条件以及校正共存元素干扰,提出了题示方法。取0.2000 g样品置于刚玉坩锅中,加入0.5 g氢氧化钠,于室温升温至700℃,熔融5 min。趁热加入1.5 g过氧化钠,于700℃熔融30 min,冷却后加入50 mL热水,于200℃煮沸3 min。用水洗涤坩埚,收集洗涤液并合并于样品溶液中,用体积比3∶1盐酸-硝酸溶液(王水)调节酸度至pH 1。加入由质量比2∶8的A21型阴离子交换树脂和R1S-82聚苯乙烯骨架硫脲螯合树脂混合制成的混合树脂1.0 g,于70℃吸附60 min。取出树脂,加入10 g·L^(-1)硫脲溶液20 mL和50%(体积分数)王水溶液20 mL,于90℃解吸60 min。用3%(体积分数)硝酸溶液将解吸溶液稀释至100 mL,分取1 mL,用3 mol·L^(-1)硝酸溶液稀释至10 mL,供电感耦合等离子体质谱仪分析。内标镥在线加入,用于补偿基体效应和灵敏度漂移;解吸溶液中含有微量铜、镍和铅,干扰低含量铑和钌测定,通过公式可校正相应干扰。结果显示:8种贵金属元素(铂、钯、铑、铱、钌、锇、金和银)的质量浓度均在一定范围内与质谱强度呈线性关系,7种元素的检出限(3s)为0.04~0.17 ng·g^(-1)(银的检出限为0.11μg·g^(-1))。对黄铜矿单矿物样品进行精密度和准确度考察,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.47%~4.4%,加标回收率为97.2%~102%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 黄铜矿 单矿物 贵金属元素 碱熔 树脂分离 分段解吸

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地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展 被引量：20

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作者 王烨 于亚辉 +3 位作者 王琳 张明炜 黄杰 吴林海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期15-29,共15页

本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进... 本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 展开更多

关键词 地质样品 贵金属元素 火试金法 碱熔融法 酸分解法 分离富集

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黑色岩系中贵金属八元素同时测定 被引量：8

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作者 闫红岭 李志伟 +3 位作者 王敏捷 王君玉 袁润蕾 李杰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期66-71,共6页

黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属... 黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag27.8，Au、Pd0.11，Pt0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。 展开更多

关键词 分析化学 黑色岩 贵金属 锡试金 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

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蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析 被引量：17

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作者 王梅英 李鹏程 +3 位作者 李艳华 李莹 王留芳 陈静 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期909-914,共6页

蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,... 蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1∶10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD,n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。 展开更多

关键词 蓝晶石矿 氟 主量元素 玻璃熔融制样 X射线荧光光谱法

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甘肃铜镍硫化物矿床金铂钯相态分析 被引量：7

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作者 唐志中 王琳 +2 位作者 来新泽 刘延霞 王盈 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-66,共8页

通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6... 通过研究甘肃铜镍硫化物型矿床的矿物组成,用物理与化学相结合的方法进行矿物分离,将铜镍硫化矿物中金、铂、钯的赋存状态划分为磁性部分(磁黄铁矿相、磁铁矿相、独立矿物相)和非磁性部分(硫化矿相、脉石中类质同象相、独立矿物相)共6个相态。研究确定了各相态的提取剂及提取条件,用ICP-MS测定各相态中金、铂、钯的含量,从而查明其分布情况。各元素的各相态提取之和与样品各元素的总量之比,Au为105%～112%、Pt为92.5%～108%、Pd为110%～114%,其分布与磁性选择结果及岩矿鉴定矿物组分分布基本一致。方法具有较好的准确性和重现性,研究结果为寻找隐伏矿提供理论依据,并可在选矿工艺研究中发挥作用。 展开更多

关键词 分析化学 相态分析 磁性分离 金 铂 钯 ICP—MS

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巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究 被引量：8

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作者 王烨 孙爱琴 李志伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期459-463,共5页

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外... 对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。 展开更多

关键词 地球化学样品 铂 钯 野外分析 巯基棉富集 分光光度法

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黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究 被引量：3

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作者 李贤珍 王君玉 +3 位作者 连文莉 袁润蕾 陈中科 肖芳 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期58-61,67,共5页

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。

关键词 分析化学 黑色页岩 AU AG 化学相态

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田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比 被引量：3

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作者 陈爱平 孙自军 李振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期51-56,共6页

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，... 目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，因此在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析手段，能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性，分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄-博士在测量工程学中提出的信噪比（S／N）能测量系统抗干扰能力，评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点，本文利用田口测量质量控制理论，评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法，对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理，计算S／N值和相对标准不确定度，通过比较三者的S／N值和相对标准不确定度值，确定更为可靠的测试体系。分析结果表明，对于地质样品中痕量金（含量大于1ng／g）的测试，三种分析方法均能够满足要求；对于超痕量金（含量小于1ng／g）的测试，活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。 展开更多

关键词 田口方法 地质样品 痕量金 超痕量金 活性炭吸附富集-发射光谱法 泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法 活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法 分析方法对比

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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯 被引量：17

9

作者 唐志中 王君玉 +4 位作者 孙红林 王梅英 李艳华 李杰 陈静 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期51-55,60,共6页

以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶... 以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5％～14％之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。 展开更多

关键词 分析化学 锡试金 地质样品 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定金 铂 钯

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混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金 被引量：18

10

作者 王琳 唐志中 +3 位作者 来新泽 连文莉 胡家祯 周岚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期420-426,共7页

贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯... 贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195Pt、197Au、108Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4%。方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限。应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1%,满足区域地球化学调查样品的分析要求。该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值。 展开更多

关键词 地质样品 铂 钯 金 LCS-400巯基树脂 混合吸附剂 电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银 被引量：14

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作者 于亚辉 闫红岭 +5 位作者 陈浩凤 刘军 连文莉 李振 袁润蕾 刘春霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期834-836,共3页

地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

关键词 电感耦合等离子体质谱法 测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 地球化学样品 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 银 分光光度法

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素 被引量：18

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作者 程祎 李志伟 +4 位作者 于亚辉 刘军 韩志轩 孙勇 吴林海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期782-787,共6页

铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破... 铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 高压密闭消解 稀土元素 地质样品 超导材料 元素分析 铪 锆

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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：18

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作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多

关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰

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锡试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素 被引量：21

14

作者 王君玉 孙自军 +3 位作者 袁润蕾 王盈 李杰 王敏捷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期972-975,978,共5页

黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后，所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸（3＋1）混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素，用轻质氧化镁-高纯碳化硅（2＋1）作覆盖剂，以防止锇和钌的挥发损失。铂族元... 黑色页岩中的铂族元素经锡试金富集后，所得贵金属沉淀物用盐酸-硝酸（3＋1）混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铂族元素。以镥为内标元素，用轻质氧化镁-高纯碳化硅（2＋1）作覆盖剂，以防止锇和钌的挥发损失。铂族元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系，检出限（3a）在0．018-0．20ng·g叫之间。方法的加标回收率在80．0％～110％之间，相对标准偏差（n=11）a-5．9％～14％之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 铂族元素 锡试金 黑色页岩

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改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态 被引量：9

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作者 王琳 来新泽 +2 位作者 唐志中 王冀艳 张帆 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期954-960,共7页

铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族... 铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态。实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态。各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3%～110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性。通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd(57.23%～58.03%)>Rh(22.64%～25.80%)>Pt(17.91～20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd>Rh>Pt。 展开更多

关键词 公路表层土壤 铂 钯 铑 化学形态 改进BCR法 电感耦合等离子体质谱法

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离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子 被引量：12

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作者 王梅英 王敏捷 +2 位作者 李鹏程 李艳华 杜晓冉 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期586-589,共4页

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液... 通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。 展开更多

关键词 天然碱矿 氯离子 硫酸根 离子色谱法

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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿单矿物中的金、银及铂族元素 被引量：10

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作者 李志伟 高志军 张明炜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期102-104,共3页

单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化... 单矿物分析在地质样品分析中属于较难解决的问题之一,原因是现成的分析方法少。而单矿物中微量元素的地球化学特征研究又需要矿物成分中微量元素含量的准确测定。铂族元素可以作为一种新的地球化学示踪剂,对岩石学特征和地幔源区的演化提供重要的信息。铂族元素通常采用火试金的方法测定[1-5],需要至少20g以上的样品,而单矿物的样品量通常比较少。这就要求用较少的试样量,不仅提供矿物主成分,而且要测定多种痕量元素, 展开更多

关键词 铂族元素 单矿物 化学示踪剂 岩石学特征 碱熔 地质样品 地球化学特征 样品量 痕量元素 主成分

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碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌 被引量：7

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作者 来新泽 王琳 +2 位作者 牛娜 王敏捷 来克冰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期50-58,共9页

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法... 研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%^+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。 展开更多

关键词 分析化学 蒸馏分离 催化分光光度法 超痕量 锇 钌

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活动态提取-电感耦合等离子体质谱法测定栾川矿集区深穿透地球化学样品中铜铅锌钨钼 被引量：6

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作者 曹立峰 王敏捷 +3 位作者 申硕果 闫红岭 连文莉 刘军 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期424-429,共6页

活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一，但在方法应用过程中发现单一的提取剂不能适用于所有元素和各种覆盖区，并且提取过程中温度、时间、酸度等条件对提取结果影响较大，可能掩盖有效的活动态信息。本文建立了电... 活动态提取技术是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效手段之一，但在方法应用过程中发现单一的提取剂不能适用于所有元素和各种覆盖区，并且提取过程中温度、时间、酸度等条件对提取结果影响较大，可能掩盖有效的活动态信息。本文建立了电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）测定多金属元素活动态提取液中铜、铅、锌、钨、钼的方法。通过试验确定了最佳提取条件为：固液比1：10，提取时间24 h，提取液 pH＝7.0，提取温度25℃。各元素的方法检出限为0.006~0.021μg/g，精密度（RSD）为1.9%~6.6%。该方法应用于栾川矿集区西鱼库隐伏班岩钼（钨）矿床，探测到明显的W、Mo活动态异常，与隐伏矿体在地表投影位置相符。 展开更多

关键词 栾川矿集区 活动态提取 深穿透地球化学 电感耦合等离子体质谱法

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湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd 被引量：4

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作者 王琳 来新泽 +2 位作者 牛娜 来克冰 刘延霞 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期55-62,共8页

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本... 采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。 展开更多

关键词 分析化学 组合吸附材料富集 发射光谱 区域化探 金 铂 钯

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