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地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用 被引量:9
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作者 李自强 李小英 +2 位作者 诸堃 徐晓霞 严志远 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2303-2307,共5页
为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有... 为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明:样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是:试样重量为50mg;氢氟酸用量为15mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb:1.05μg·g-1和Ta:0.13μg·g-1。实验研究证明:应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 地球化学样品
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 被引量:51
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作者 李刚 高明远 诸堃 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期17-22,共6页
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和... 采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%-5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素 植物样品
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X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量 被引量:8
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作者 李刚 郑若锋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1433-1437,1440,共6页
提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010~10012、GBW 10014~10016、GBW 10018、GBW 07602~07604、GBW 10020~10028... 提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010~10012、GBW 10014~10016、GBW 10018、GBW 07602~07604、GBW 10020~10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5~610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%~4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 植物样品 元素
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三元体系KCl-K_(2)B_(4)O_(7)-H_(2)O在318.15 K下热力学活度系数及相平衡实验和预测 被引量:2
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作者 桑世华 刘佳 +4 位作者 杨晓军 冯振华 谭啸天 岑雨秋 唐彬彬 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第10期4051-4062,共12页
四川盆地地下卤水含有丰富的液态钾硼资源,针对该卤水体系开展相应热力学性质和相平衡的研究,是揭示地下卤水中硼钾富集规律和资源开发所必需的关键性基础工作。含硼钾的KCl-K_(2)B_(4)O_(7)-H_(2)O三元体系是该卤水重要的子体系。应用... 四川盆地地下卤水含有丰富的液态钾硼资源,针对该卤水体系开展相应热力学性质和相平衡的研究,是揭示地下卤水中硼钾富集规律和资源开发所必需的关键性基础工作。含硼钾的KCl-K_(2)B_(4)O_(7)-H_(2)O三元体系是该卤水重要的子体系。应用离子选择性电极测量无液接电池K-ISE|KCl (m_1),K_(2)B_(4)O_(7) (m_(2))|Cl-ISE的电动势,体系中混合溶液总离子强度为0.01~1.00 mol·kg^(-1),K_(2)B_(4)O_(7)离子强度分数y_b分别为0.8、0.6、0.4、0.2和0。利用测定的电动势值和Nernst方程计算出混合溶液KCl-K_(2)B_(4)O_(7)-H_(2)O中KCl的平均活度系数,然后应用多元线性回归和非线性规划求解拟合出318.15 K下K_(2)B_(4)O_(7)的Pitzer模型单盐参数β^((0))、β^((1))、C~Φ以及混合离子作用参数θ_(Cl,B_(4)O_5(OH)_(4))和φ_(K,Cl,B_(4)O_5(OH)_(4))。并利用拟合的Pitzer模型参数计算出混合溶液中K_(2)B_(4)O_(7)的平均活度系数、渗透系数、水活度和超额Gibbs自由能。采用等温溶解平衡法开展了318.15 K下三元体系KCl-K_(2)B_(4)O_(7)-H_(2)O相平衡的实验研究,结果表明该体系相图由一个共饱点,两个固相结晶区(KCl和K_(2)B_(4)O_(7)·4H_(2)O),两条等温溶解度曲线组成。应用拟合的离子作用参数和Pitzer模型,对该三元体系相平衡进行了理论预测,预测值和实验值较为吻合。研究结果可为该地下卤水中硼钾资源的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 活度系数 PITZER模型 电动势法 相平衡 四硼酸钾
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硫化物对某镉污染水稻土中有效态镉的影响 被引量:4
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作者 喻福涛 钟乐乐 +2 位作者 商容生 张巍 管川 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期58-61,共4页
针对四川某中度镉污染水稻土重金属污染情况进行详细调查研究,查明了该水稻土污染程度及镉污染在水稻土中形态分布及营养成分,并研究了硫化钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和多硫化钙对水稻土中重金属镉有效态及水稻土p H的影响。
关键词 水稻土 重金属 有效态镉 修复
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川东达州地区地下卤水75℃等温蒸发析盐规律研究
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作者 彭杨 冯振华 +1 位作者 程籽毅 周堃 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期100-104,共5页
四川东部达州地区地下卤水资源丰富,卤水储量约为8.23×10^(8) m^(3),富含钠、钾、锂、硼、铷、溴等元素。实验研究了该卤水在75℃等温蒸发过程中溶液pH变化规律、各种元素在溶液和固相中的富集规律,并通过X射线衍射(XRD)检测析出... 四川东部达州地区地下卤水资源丰富,卤水储量约为8.23×10^(8) m^(3),富含钠、钾、锂、硼、铷、溴等元素。实验研究了该卤水在75℃等温蒸发过程中溶液pH变化规律、各种元素在溶液和固相中的富集规律,并通过X射线衍射(XRD)检测析出矿物的种类,确定了矿物的析出顺序。实验研究结果表明:溶液pH随着蒸失率的增加而降低;氯化钠在整个蒸发过程中大量析出,氯化钾在蒸失率达到77.3%时开始大量析出,蒸发接近末尾时钙、硼都有部分析出;蒸发过程中矿物的析出顺序为氯化钠→氯化钠+氯化钾→氯化钠+氯化钾+硼酸,蒸发过程中的析盐规律与K+,Na+,Mg^(2+)∥Cl^(-)-H_(2)O(75℃)四元相图吻合。根据蒸发实验数据初步设计出卤水资源利用工艺路线。该研究结果为川东地下卤水的开发和综合利用提供了可靠的基础数据。 展开更多
关键词 地下卤水 等温蒸发 富集规律 工艺路线
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农产品重金属普查样品分析方法
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作者 张勇刚 钟琦 《安徽农业科学》 CAS 2015年第36期12-13,共2页
随着《土壤环境保护和污染治理行动计划》的提出,土壤重金属污染日益成为公众关注的焦点;重金属通过良好蓄积体——农产品进入人体,对人体健康造成危害,因此对农产品中重金属进行普查显得十分重要。该研究主要介绍了测试样品制备、前处... 随着《土壤环境保护和污染治理行动计划》的提出,土壤重金属污染日益成为公众关注的焦点;重金属通过良好蓄积体——农产品进入人体,对人体健康造成危害,因此对农产品中重金属进行普查显得十分重要。该研究主要介绍了测试样品制备、前处理以及传统的检测技术:原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以及其他尚未被普遍使用的新兴方法,并且对未来检测技术的发展方向做出展望。 展开更多
关键词 农产品 重金属普查 分析方法
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