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铌钽元素分析技术新进展 被引量：9
1
作者 李刚 姚玉玲 +3 位作者 李婧祎 赵朝辉 罗涛 李崇瑛 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期1-14,共14页
铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽... 铌钽是发展新兴产业所需的功能性和结构性材料,铌钽矿产是国家重点支持的战略新兴矿产资源,开展相关物料中铌钽的分析技术研究具有重要意义。由于铌和钽的物理化学性质十分相似,彼此难以分离,且易水解,加之地质样品分解困难,因此铌和钽的分析测试一直困扰着分析工作者。本文重点对铌钽元素分析中的样品前处理技术和现代分析测试技术进行综述。样品前处理是铌钽分析的关键环节,结合分析方法和样品特性,选择合理的样品分解和分离富集方法是准确测定铌钽的前提。仪器分析是现代分析测试技术的主流,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法(ICP-OES/MS)是目前测定铌钽应用最多的方法,需要解决共存组分的干扰、基体效应和盐类影响等问题。激光剥蚀(LA)技术、X射线荧光光谱法(XRF)和中子活化分析法(NAA)采用固体进样,避免了前期样品处理的繁琐步骤和杂质的引入,是铌钽元素分析发展的方向。 展开更多
关键词 铌 钽 样品前处理方法 电感耦合等离子体发射光谱/质谱法 X射线荧光光谱法 中子活化分析法
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离子色谱法检测高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质 被引量：3
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作者 罗进 郑洪国 +4 位作者 李仁勇 赵海能 李超 赵炯 李春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期976-981,共6页
建立了柱后衍生 -紫外检测 -离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用 具有阴阳离子交换基团的高选择性 T h ermo Scient ific Dionex^TM IonPac^TM CS 5A色 谱 柱 ,选 择 与 铁 形 成 单 - 络 合 形 ... 建立了柱后衍生 -紫外检测 -离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用 具有阴阳离子交换基团的高选择性 T h ermo Scient ific Dionex^TM IonPac^TM CS 5A色 谱 柱 ,选 择 与 铁 形 成 单 - 络 合 形 态、中等络合能力的 2,6-吡啶二羧酸（ PDCA）为淋洗液,在线柱后添加普适性的 4 -2 -吡 啶 偶 氮 苯 二 酚 （ PAR）金 属显 色剂,于 530 nm 波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子 的检出限分别为 0. 013 mg/kg 和 0. 006 mg/kg,线性相关系数 r 2 均大于 0. 9 9 9 ,实 际 样 品 中 二 价 铁 和 三 价 铁 的 加 标 回收率分别为 79% -90% 和 92% -1 0 5%,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中 痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化 和改进提供重要的参考数据. 展开更多
关键词 离子色谱法 柱后衍生 铁 氧化铁 硅微粉
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高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用 被引量：17
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作者 冷泽山 郭洪梅 +1 位作者 蔡函青 张剑 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期436-440,共5页
采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜... 采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。 展开更多
关键词 人工甜味剂 高效液相色谱 电雾式检测器
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分析保护剂补偿基质效应GC-MS/MS测定果蔬中24种有机磷农药残留 被引量：7
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作者 罗茜 郭洪梅 +7 位作者 蔡函青 张海 林侨慧 敬涵露 付薛衡 张剑 潘尉玺 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第7期69-75,共7页
该研究以QuEChERS前处理方法为基础,通过添加分析保护剂补偿基质效应,建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液,对比24种有机磷在纯溶剂... 该研究以QuEChERS前处理方法为基础,通过添加分析保护剂补偿基质效应,建立水果和蔬菜中24种有机磷的气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法。选取具有代表性的8类蔬菜和5类水果作为样品基质溶液,对比24种有机磷在纯溶剂、基质溶液、添加保护剂的纯溶液、添加保护剂的基质溶液的响应值、线性关系、回收率。水果和蔬菜前处理采用乙腈提取,QuEChERS净化,不分流进样,GC-MS/MS采用MRM模式测定,基线噪音低、灵敏度高。24种有机磷在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,r2在0.99以上,水果中检出限为0.06~1.58μg/kg,蔬菜中检出限为0.13~1.95μg/kg,加标回收率:78.3%~118.8%。对比添加分析保护剂的校准曲线和基质校准曲线,得出分析保护剂法具有较好的基质补偿效果。建立起一套分析保护剂法,用于蔬菜和水果样品的分析。可溶于丙酮的分析保护剂D-泛醇、二(2-羟乙基)亚氨基三(羟甲基)甲烷能很好地补偿基质效应,有效避免传统的水溶性分析保护剂对色谱系统的影响。 展开更多
关键词 分析保护剂 有机磷 基质效应 气相色谱-质谱法
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岩白菜属植物化学成分及药理活性研究进展 被引量：9
5
作者 张剑 蔡函青 +3 位作者 武垒垒 高丽鹃 吴勤旭 罗进 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期1005-1012,共8页
岩白菜属植物在我国种质资源丰富,有多种生物活性,具有重要的药用价值。该属植物中含有多种化学成分,主要有香豆素类、黄酮类、萜类、糖苷类、甾体类、蒽醌类和有机酸类等;具有抗菌、抗炎、止咳、抗疟、抗氧化等药理活性。本文综述了岩... 岩白菜属植物在我国种质资源丰富,有多种生物活性,具有重要的药用价值。该属植物中含有多种化学成分,主要有香豆素类、黄酮类、萜类、糖苷类、甾体类、蒽醌类和有机酸类等;具有抗菌、抗炎、止咳、抗疟、抗氧化等药理活性。本文综述了岩白菜属植物的化学成分和药理活性,以期为岩白菜属植物的深入研究和开发利用提供参考。 展开更多
关键词 岩白菜属 化学成分 药理活性
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反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中达泊西汀和4种PDE5抑制剂 被引量：5
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作者 张剑 罗进 +4 位作者 耿萌辉 赵海能 罗茜 李扬 刘尧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期323-326,共4页
提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(... 提出了反相高效液相色谱法同时测定壮阳类保健品中4种PDE5抑制剂和达泊西汀含量的方法。样品溶于水中,再加甲醇提取。分取10μL提取液进样,并用Inertsil ODS-SP色谱柱为分离柱和由(A)三乙胺-乙酸-水(8+4+988)混合液,(B)乙腈和(C)0.02%(φ)磷酸溶液三者按不同比例相混的混合液作流动相进行梯度淋洗和分离。在检测波长290nm处进行测定。他达那非的质量浓度在1.25~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其余4种化合物的质量浓度在5.0~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.2mg·L-1之间。加标回收率在94.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 PDE5抑制剂 达泊西汀 壮阳类保健品
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反相高效液相色谱测定饮料中新橙皮苷二氢查尔酮 被引量：5
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作者 张剑 蔡函青 +3 位作者 杨捷 盖世英 赵彦 冉良冀 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期256-260,共5页
建立了反相高效液相色谱检测饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的分析方法。分别对提取方法、沉淀剂的使用和色谱条件进行了优化。采用核壳型的Accucore C18(2.6μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱为分析柱,以甲醇和水(45∶55,v/v)为流动相,等度洗脱... 建立了反相高效液相色谱检测饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的分析方法。分别对提取方法、沉淀剂的使用和色谱条件进行了优化。采用核壳型的Accucore C18(2.6μm,4.6 mm×100 mm)色谱柱为分析柱,以甲醇和水(45∶55,v/v)为流动相,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温25℃,紫外检测波长283 nm,进样量10μL,外标法定量分析。结果表明新橙皮苷二氢查尔酮的分离在10 min以内,具有良好峰形,在0.5~50 mg/L浓度范围内,有良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.15 mg/L,在10、40、80 mg/kg加标水平下平均回收率在90.2%~103.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.96%~7.59%之间(n=6)。结果表明该方法选择性强、灵敏度高、操作简便,可用于饮料中新橙皮苷二氢查尔酮的检测。 展开更多
关键词 新橙皮苷二氢查尔酮 高效液相色谱 饮料 甜味剂
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HPLC-MS/MS同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物 被引量：2
8
作者 邓秀清 郭燕 +5 位作者 伍淑明 熊月洋 肖刚 林梦妮 张剑 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期97-105,共9页
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。采用Shimadzu Shim-pack GISS-HP-C18(2.1 mm×100 mm,3 m)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,... 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。采用Shimadzu Shim-pack GISS-HP-C18(2.1 mm×100 mm,3 m)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,质谱选择多反应监测模式(MRM)对30种化合物进行定性和定量检测。该方法线性范围宽,30种植物生长调节剂和抗生素类药物在5~200μg/L范围内有良好的线性关系,r^(2)>0.9960,检出限为0.2~2.0μg/kg,定量限0.6~6.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)0.2%~9.5%,回收率72.0%~119.2%。本方法在12 min内完成了30种植物生长调节剂和抗生素类药物定量分析。该方法操作简单、准确,且灵敏度高,可同时快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物。 展开更多
关键词 豆芽 高效液相色谱-串联质谱法 抗生素类药物 植物生长调节剂
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充氮蒸馏滴定法测定香菇中二氧化硫含量的不确定度评定 被引量：1
9
作者 尹蓉 蒙楠茜 +4 位作者 李爽 乐琪 田伟妮 张剑 罗进 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期125-129,共5页
为了提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对充氮蒸馏滴定法测定干香菇中二氧化硫含量的不确定度进行评定。依据GB 5009.34-2022酸碱滴定法对干香菇中二氧化硫含量进行测定,依据JJF 1059.1-2012建立数学模型,分析影响测定... 为了提高检测结果的准确性,确定影响检测方法的关键因素,对充氮蒸馏滴定法测定干香菇中二氧化硫含量的不确定度进行评定。依据GB 5009.34-2022酸碱滴定法对干香菇中二氧化硫含量进行测定,依据JJF 1059.1-2012建立数学模型,分析影响测定结果的不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。在95%置信区间内,干香菇中二氧化硫含量测定结果为40.9 mg·kg^(-1),扩展不确定度为1.89 mg·kg^(-1)(k=2)。测量结果的不确定度主要由试样重复检验和滴定体积两个不确定度分量引入,其他因素的影响相对较小。 展开更多
关键词 充氮蒸馏滴定法 干香菇 二氧化硫 不确定度
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