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气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留
被引量：
17
1
作者
邓晶晶
苟琰
+5 位作者
耿昭
文秋姝
钟恋
陈兴福
周娟
李敏
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期847-856,共10页
以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加...
以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9985;在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。
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关键词
气相色谱-串联质谱
丹参
农药残留
多残留分析
定量限
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职称材料
超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留
被引量：
5
2
作者
苟琰
高必兴
+6 位作者
耿昭
钟恋
齐景梁
李敏
邓晶晶
周娟
熊亮
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期837-846,共10页
基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在...
基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱
半夏
炮制品
农药多残留
统计分析
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职称材料
题名
气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留
被引量：
17
1
作者
邓晶晶
苟琰
耿昭
文秋姝
钟恋
陈兴福
周娟
李敏
机构
成都中医药大学药学
院
四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室
四川
农业大学农学
院
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期847-856,共10页
基金
四川省科技计划项目(2018SZ0058)
四川省教育厅高校科研创新团队项目(18TD0017)
成都中医药大学“杏林学者”学科人才科研提升计划(CXTD2018016).
文摘
以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9985;在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。
关键词
气相色谱-串联质谱
丹参
农药残留
多残留分析
定量限
Keywords
gas chromatography-tandem mass spectrometry
Salvia miltiorrhiza
pesticide residue
multi-residue analysis
limits of quantitation
分类号
S482 [农业科学—农药学]
TQ450.263 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留
被引量：
5
2
作者
苟琰
高必兴
耿昭
钟恋
齐景梁
李敏
邓晶晶
周娟
熊亮
机构
成都中医药大学药学
院
四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期837-846,共10页
基金
中央补助地方经费项目(中检监督函[2019]6号)
四川省科技计划重点研发项目(2018JZ0081)
成都中医药大学“杏林学者”学科人才科研提升计划(CXTD2018016).
文摘
基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱
半夏
炮制品
农药多残留
统计分析
Keywords
ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Pinelliae Rhizoma
processed products
pesticides multi-residual
statistical analysis
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留
邓晶晶
苟琰
耿昭
文秋姝
钟恋
陈兴福
周娟
李敏
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
17
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留
苟琰
高必兴
耿昭
钟恋
齐景梁
李敏
邓晶晶
周娟
熊亮
《农药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
5
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