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配合物Bi(2,3-Hpzdc)_2(μ-OH)的合成与生物性质(英文) 被引量:4
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作者 顾梅 钟国清 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第1期51-57,共7页
以Bi(NO3)3.5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线... 以Bi(NO3)3.5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.714 3 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性. 展开更多
关键词 吡嗪-2 3-二羧酸 铋(Ⅲ)配合物 生物活性
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超细磷酸氢铜的制备及表征
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作者 石荣铭 钟国清 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期812-816,共5页
用酸性蚀刻废液与氢氧化钠中和制得氧化铜,再与磷酸反应制取磷酸氢铜,用XRD、IR、DTA、SEM等方法对产物进行了表征。结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.8575 nm,b=0.6322 nm,c=0.6785 nm,β=94.25°。讨论了酸度、温度... 用酸性蚀刻废液与氢氧化钠中和制得氧化铜,再与磷酸反应制取磷酸氢铜,用XRD、IR、DTA、SEM等方法对产物进行了表征。结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.8575 nm,b=0.6322 nm,c=0.6785 nm,β=94.25°。讨论了酸度、温度、时间对铜回收率的影响,以及温度、时间、磷酸浓度对CuHPO4产品质量的影响。结果发现pH在6.5~7.0、反应温度为90℃、时间60 m in时铜回收率最高,达到99%以上,而用65%~75%的H3PO4在70~80℃反应30 m in时可获得分散性好、晶形好、直径1μm左右的磷酸氢铜。 展开更多
关键词 蚀刻液 氧化铜 磷酸氢铜 回收利用
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无溶剂法合成氨基酸水杨醛席夫碱锌的配合物 被引量:7
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作者 钟勤 钟万 +1 位作者 钟国清 张艳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期471-474,共4页
以L-丙氨酸或L-亮氨酸及水杨醛、乙酸锌为原料,通过无溶剂一步法合成了氨基酸水杨醛席夫碱锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H2O)].nH2O(L=sal-ala,sal-leu),用EDTA滴定法、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行... 以L-丙氨酸或L-亮氨酸及水杨醛、乙酸锌为原料,通过无溶剂一步法合成了氨基酸水杨醛席夫碱锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H2O)].nH2O(L=sal-ala,sal-leu),用EDTA滴定法、元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射、热分析等手段对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,锌分别与席夫碱配体中的亚氨基氮、羧基氧、酚羟基氧以及水分子中的氧形成了配位数为4的配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为氧化锌。 展开更多
关键词 氨基酸席夫碱 水杨醛 锌配合物 无溶剂法 表征 医药与日化原料
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Mn_3O_4微球的制备及其对高氯酸铵热分解的催化作用 被引量:6
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作者 李露明 李兆乾 +1 位作者 马拥军 裴重华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期758-761,共4页
以四水合乙酸锰和无水乙醇为原料,用溶剂热法制备了 Mn3 O4微球。研究和讨论了反应温度、反应时间对实验结果的影响。得到了160℃反应4 h的最佳条件。用 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)表... 以四水合乙酸锰和无水乙醇为原料,用溶剂热法制备了 Mn3 O4微球。研究和讨论了反应温度、反应时间对实验结果的影响。得到了160℃反应4 h的最佳条件。用 X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)表征了 Mn3 O4微球的组成和形貌。用差示扫描量热仪( DSC)研究了 Mn3 O4微球对高氯酸铵( AP)热分解性能的影响。结果表明,Mn3 O4微球是结晶度较高、粒径介于4~10 nm的超细 Mn3 O4粒子的聚集体。与纯 AP 相比,Mn3 O4微球/AP 混合物中 AP 的热分解温度下移160.1℃,出现在297.1℃,表明 Mn3O4微球对 AP热分解有明显的催化作用。 展开更多
关键词 物理化学 Mn3O4微球 高氯酸铵(AP) 催化效应
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室温合成二硫化二正丁基黄原酸酯及其表征 被引量:4
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作者 曾燕飞 周元林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1019-1023,共5页
以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基黄原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外(FT-IR)、核磁(1... 以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基黄原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构。优化的合成条件为:n(正丁基黄原酸钠)∶n(S2Cl2)=2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高。 展开更多
关键词 正丁基黄原酸钠 二硫化二正丁基黄原酸酯 促进剂 合成 表征
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新型苯并环丁烯官能化POSS及其衍生聚合物的制备与表征
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作者 袁源 刘丽莉 +1 位作者 黄亚文 杨军校 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期52-54,共3页
基于笼型倍半硅氧烷(POSS)的有机-无机杂化纳米复合低介电材料由于具有良好的综合性能,在微电子封装中存在潜在应用。然而目前基于POSS的可聚合单元通常含有髙极性基团,对材料低介电性能造成了不利影响。基于苯并环丁烯(BCB)基团在高性... 基于笼型倍半硅氧烷(POSS)的有机-无机杂化纳米复合低介电材料由于具有良好的综合性能,在微电子封装中存在潜在应用。然而目前基于POSS的可聚合单元通常含有髙极性基团,对材料低介电性能造成了不利影响。基于苯并环丁烯(BCB)基团在高性能低介电材料中的独特优势,利用POSS的Heck反应,在POSS上引入BCB官能团,进而制备形成衍生聚合物。核磁氢谱表明成功实现了POSS的BCB官能化,取代率达到约50%。差示热量测试表明BCBPOSS通过[^(2+)4]环加成实现了交联聚合。热重测试表明BCB-POSS交联树脂具有优异的热稳定性能。扫描探针显微镜结果表明BCB-POSS交联树脂薄膜表面光洁性较好,满足微电子应用的基本要求。 展开更多
关键词 HECK反应 笼型聚倍半硅氧烷 苯并环丁烯
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