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小儿消积止咳口服液及药用复合膜中12种常见抗氧剂的提取与迁移研究 被引量:1
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作者 成婕 蒲小聪 +5 位作者 邱怡婷 任锟 杨剑 郭燕燕 王晓兰 江燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期763-769,共7页
建立了测定小儿消积止咳口服液及其包装材料(口服液体药用复合膜)中12种常见抗氧剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)和水(含0.01 mo... 建立了测定小儿消积止咳口服液及其包装材料(口服液体药用复合膜)中12种常见抗氧剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。采用Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)和水(含0.01 mol/L甲酸与甲酸铵)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果显示,12种抗氧剂在10~400 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r)不小于0.9963,提取与迁移实验的检出限分别为0.40~13.25 ng/g和1.01~33.13 ng/mL,定量下限分别为1.35~44.17 ng/g和3.37~110.42 ng/mL,回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.5%~7.2%。药液中检出抗氧剂1010和168,但含量低于其每日允许最大暴露量(PDE),对药品安全性风险影响较小。该方法高效灵敏、准确可靠、操作简便,可用于小儿消积止咳口服液及其包装材料中12种常见抗氧剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 抗氧剂 小儿消积止咳口服液 药用复合膜
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GC-MS同时测定药用胶塞中16种物质及其在多西他赛注射液中的迁移量
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作者 王晓兰 任锟 +4 位作者 江燕 赵代国 秦译 张晓倩 李曦 《包装工程》 北大核心 2025年第13期205-213,共9页
目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,... 目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用于同时考察药用胶塞中16种物质(2-乙基己醇、3种硫化剂和12种增塑剂)的提取情况,以及在多西他赛注射液中的迁移情况。方法在SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)上,以1.2 mL/min的载气流速,选用电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。通过考察萃取介质、时间和方式对固液萃取效果的影响,确定最佳前处理方法。结果在30~950 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,提取试验回收率为83.41%~114.94%,相对标准偏差RSD为1.07%~4.93%(n=3);迁移试验回收率为80.21%~106.63%,相对标准偏差RSD为0.63%~3.63%(n=3)。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用于药用胶塞中16种物质的提取和多西他赛注射液中的迁移研究。 展开更多
关键词 药用胶塞 气相色谱-质谱联用 多西他赛注射液 迁移
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用
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UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂 被引量:1
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作者 成婕 蒲小聪 +5 位作者 张罗红 柏金枝 范建伟 关永霞 杨剑 江燕 《包装工程》 CAS 北大核心 2024年第11期226-233,共8页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(10... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm,2μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9986,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 抗氧剂 口服液体药用复合膜 筛查
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