烟草农药残留的色谱检测方法研究进展 被引量：7

1

作者 熊巍 边照阳 +1 位作者 唐纲岭 陶晓秋 《安徽农业科学》 CAS 2013年第5期1941-1944,2088,共5页

综述了近年来烟草及烟草制品农药残留检测的前处理方法和农药残留分析检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法),并对烟草农药残留检测技术今后的发展方向进行了展望,为建立更简... 综述了近年来烟草及烟草制品农药残留检测的前处理方法和农药残留分析检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法),并对烟草农药残留检测技术今后的发展方向进行了展望,为建立更简便、灵敏以及多指标分析的农药残留检测方法提供了借鉴。 展开更多

关键词 烟草 农药残留 色谱检测

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四川省植烟区土壤肥力评价 被引量：35

2

作者 庞夙 陶晓秋 +4 位作者 黄玫 叶利华 张海燕 杨雪 韶济明 《中国烟草科学》 CSCD 2013年第1期40-44,共5页

为了解四川省植烟土壤肥力状况,采用主成分分析和聚类分析相结合的方法,对四川省植烟土壤肥力进行了评价,并对土壤肥力的限制因子进行了分析。结果表明:(1)研究区土壤肥力因子处于中等至强变异强度,有效硫及微量元素的变异强度较大,变... 为了解四川省植烟土壤肥力状况,采用主成分分析和聚类分析相结合的方法,对四川省植烟土壤肥力进行了评价,并对土壤肥力的限制因子进行了分析。结果表明:(1)研究区土壤肥力因子处于中等至强变异强度,有效硫及微量元素的变异强度较大,变异系数均大于90%;(2)全量和速效养分对土壤肥力的影响要高于微量元素,氮素和磷素的影响要高于钾素,有机质和pH的影响也较大;(3)土样综合肥力指标(IFI)值的得分为0.0928～0.5074,聚类分析将其分为高、中、低3个等级,各等级样点比例分别占10.78%、55.88%和33.34%;(4)有机质、全氮、全磷、速效养分、水溶性硼、有效锌、有效铁含量在3个肥力等级间差异达到了显著水平,是限制植烟土壤肥力的主要因子。此结果可为合理提升四川省植烟土壤肥力水平提供参考。 展开更多

关键词 植烟土壤 肥力评价 限制因子 主成分分析

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四川省初烤烟叶中、微量元素含量分析 被引量：4

3

作者 庞夙 陶晓秋 +4 位作者 黄玫 熊巍 杨雪 韶济明 张海燕 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第6期2562-2566,共5页

对四川省6个产烟区126个初烤烟叶样品中、微量元素含量进行了分析。结果表明:钙、镁、铜、锰、锌、铁含量值域范围均较广泛,铜和铁含量变异系数均大于90%,属于强变异;钙、锌含量多处于适中水平,铜、锰含量多处于适中和较高水平,镁含量... 对四川省6个产烟区126个初烤烟叶样品中、微量元素含量进行了分析。结果表明:钙、镁、铜、锰、锌、铁含量值域范围均较广泛,铜和铁含量变异系数均大于90%,属于强变异;钙、锌含量多处于适中水平,铜、锰含量多处于适中和较高水平,镁含量多处于较低水平,而铁含量处于很高水平;钙含量与锰、铁含量的为显著负相关,锌含量与镁、铜、锰含量为极显著正相关,铁含量与铜、锰含量为极显著负相关;产区、品种、部位均对烟叶中、微量元素含量造成影响,且部位的影响表现出了一定规律。 展开更多

关键词 四川 初烤烟叶 中 微量元素 含量

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UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量 被引量：9

4

作者 熊巍 韶济民 +2 位作者 庞夙 黄玫 陶晓秋 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2015年第1期5-9,共5页

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高（2、200、500μg/kg）3个加标... 为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高（2、200、500μg/kg）3个加标水平的回收率范围为62.1%-126.3%,相对标准偏差（RSD）为0.6%-14.8%,检出限为0.24-4.24μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。 展开更多

关键词 液相色谱 串联质谱 烟草 农药残留

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海拔高度对四川烟区烤烟主要化学成分含量的影响 被引量：6

5

作者 熊巍 陶晓秋 +4 位作者 张海燕 杨雪 韶济民 庞夙 黄玫 《贵州农业科学》 CAS 2018年第11期28-32,共5页

为四川烟区优质烤烟生产的合理布局提供科学依据,选择海拔200～2 400m的6个植烟区,以常规栽培品种云烟85为试验对象,探讨海拔差异对烤后烟叶主要化学成分含量的影响及二者的相关性。结果表明:不同海拔高度对烤后烟叶总糖、还原糖、烟碱... 为四川烟区优质烤烟生产的合理布局提供科学依据,选择海拔200～2 400m的6个植烟区,以常规栽培品种云烟85为试验对象,探讨海拔差异对烤后烟叶主要化学成分含量的影响及二者的相关性。结果表明:不同海拔高度对烤后烟叶总糖、还原糖、烟碱和总氮含量的影响较大;与低海拔(200～600m)烟叶相比,随着海拔增加,高海拔地区(2 100～2 400m)中部叶的总糖含量增幅为42%,总糖含量由27.7%增加到39.4%,还原糖增幅度达22.1%,烟碱降幅为27.0%,糖碱比增幅为67.4%;经相关性分析,烟叶的总糖和还原糖与海拔高度呈正相关,烟碱和总氮与海拔高度呈弱负相关,钾、氯含量和钾氯比与海拔高度的相关性较弱。 展开更多

关键词 烤烟 化学成分 海拔 关联分析 四川

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UPLC-MS/MS同时测定烟草中5种新烟碱杀虫剂残留 被引量：4

6

作者 熊巍 张海燕 +3 位作者 靳冬梅 韶济民 陶晓秋 庞夙 《湖南农业科学》 2021年第2期91-95,共5页

为寻求快速、高效、节本检测新烟碱杀虫剂残留量的方法,建立了吡虫啉,啶虫脒,烯啶虫胺,噻虫啉,噻虫胺5种新烟碱杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。烟叶样品经改进的QuEChERS提取处理后,使用Atlantis UPLC... 为寻求快速、高效、节本检测新烟碱杀虫剂残留量的方法,建立了吡虫啉,啶虫脒,烯啶虫胺,噻虫啉,噻虫胺5种新烟碱杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。烟叶样品经改进的QuEChERS提取处理后,使用Atlantis UPLC HSS T3反相柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),用多反应监测模式测定,氘代内标法定量。此方法检测5种农药残留的线性关系良好,相关系数R~2>0.99,检出限分别为1.12、0.76、1.56、1.94、1.70 μg/kg,3个不同添加水平的加标回收率为69.3%~115.9%,相对标准偏差小于12%。采用该方法测定了63个国内外烟叶样品,结果显示:样品中吡虫啉和啶虫脒的检出率分别为11.1%和6.3%,平均含量分别为0.146和0.120 μg/g,其他指标均未检出。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 烟草 新烟碱杀虫剂 农残检测

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基于感官组学的烤烟烟叶中糯米香特征成分的鉴定 被引量：4

7

作者 李舒畅 黄建 +4 位作者 庞夙 李军 刘贯山 庞雪莉 孔凡玉 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期305-317,共13页

【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS)... 【目的】准确鉴定烤烟烟叶中糯米香关键特征成分。【方法】以典型糯米香香韵特征烤烟烟叶为研究对象,利用现代分子感官科学技术,借助气相色谱嗅觉检测/稀释嗅闻技术(GC-O/AEDA)以及多维气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC×GC-QTOF/MS),对其糯米香关键特征成分进行了筛选和精确鉴定。【结果】利用该技术方法,从糯米香特征烤烟样品中筛选定位到一种具有气味强度高、检测频率高、稀释因子高的糯米香特征成分,结合双色谱柱保留指数、气味属性、一维和二维保留时间(1D Rt和2D Rt)、高分辨质谱信息,成功将该糯米香特征成分鉴定为2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2AP),并通过香味物质添加实验对2AP的糯米香香韵贡献进行了验证。【结论】明确了烤烟烟叶中糯米香特征贡献组分为2AP,该物质在空气中阈值低至0.02×10^(-9),是典型的痕量高效香气化合物。研究结果为进一步开展糯米香烤烟精准评价和基于分子育种的烟叶糯米香特征的调控改良提供了物质基础。 展开更多

关键词 感官组学 糯米香香韵 痕量关键香气 气相色谱嗅觉检测技术(GC-O) 全二维气相色谱-四极杆飞行

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会理县新植烟区土壤速效钾含量空间变异特征及其影响因子 被引量：19

8

作者 庞夙 陶晓秋 +2 位作者 张英 王勇 李廷轩 《中国烟草科学》 CSCD 2012年第1期32-36,42,共6页

采用地统计学和GIS相结合的方法,对四川省凉山州会理县特色优质烟叶单元土壤速效钾含量空间变异特征及其影响因子进行了分析。结果表明,该区域土壤速效钾含量处于中等变异水平,其值域分布范围广泛,主要包括缺乏、中等和丰富3个等级。速... 采用地统计学和GIS相结合的方法,对四川省凉山州会理县特色优质烟叶单元土壤速效钾含量空间变异特征及其影响因子进行了分析。结果表明,该区域土壤速效钾含量处于中等变异水平,其值域分布范围广泛,主要包括缺乏、中等和丰富3个等级。速效钾含量空间相关性较弱,其空间变异主要受随机因子影响,但其空间相关距离较大,达27 292 m;研究区土壤速效钾含量由北向南(横山乡-内东乡-南阁乡)逐渐减少,过营养化风险概率不断降低。土壤pH、有机质和黏粒含量对速效钾含量的影响均达到显著或极显著水平,而土壤类型和地形条件对土壤速效钾含量的影响并不明显。 展开更多

关键词 植烟土壤 速效钾 空间变异 影响因子 地统计学

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应用近红外光谱判别烟叶等级模型的可靠性及化学成分特征分析 被引量：9

9

作者 刘艺琳 张海燕 +3 位作者 彭海根 赵龙莲 陶晓秋 李军会 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期3260-3264,共5页

应用近红外光谱技术实现农产品产地、质量等级等属性特征的快速、准确鉴别,在农产品的收购、加工中可发挥重要作用。目前,应用近红外技术实现上述目标虽有一些文献报道,但已实际应用的事例却很少,其主要原因在于所建模型的可靠性尚存在... 应用近红外光谱技术实现农产品产地、质量等级等属性特征的快速、准确鉴别,在农产品的收购、加工中可发挥重要作用。目前,应用近红外技术实现上述目标虽有一些文献报道,但已实际应用的事例却很少,其主要原因在于所建模型的可靠性尚存在一定问题。以来自四川省内不同部位(不同等级)的烟叶样品为例,基于主要化学成分,近红外光谱和定性判别结果评价了烟叶等级识别模型的可靠性;并通过探究主要化学成分和光谱特征分析了四川省烟叶的等级特征。研究结果表明:在一定生态产区范围内,可建立可靠性较好的烟叶等级识别模型,物质信息基础和模型识别结果的一致性可验证模型的可靠性。通过探究化学成分和光谱特征,分析了四川省不同等级烟叶具有的化学成分特征:上部烟叶具有低总糖,高烟碱,高总氮,高纤维素,高酰胺的等级特征;中部烟叶具有高总糖,中烟碱,中总氮,中纤维素,中酰胺的等级特征;下部烟叶具有高总糖,低烟碱,低总氮,低纤维素,低酰胺的等级特征。本文得出的依据物质信息基础判定定性模型可靠性的方法,以及基于化学成分和近红外光谱特征分析烟叶等级特征的方法,对其他农产品的建模和化学成分特征分析具有参考价值。 展开更多

关键词 近红外 烟叶 定性判别 可靠性 等级特征

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碳酸钾活化一步法制备高比表活性炭及其电容性能的研究 被引量：4

10

作者 张天亮 李军 +2 位作者 熊巍 张海燕 陶晓秋 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期159-164,共6页

以废弃烟叶为碳源、碳酸钾为活化剂一步法制得烟草基多孔碳。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附分析(BET)和拉曼光谱(Raman)等手段对多孔材料进行表征。结果表明,材料表面含有醚基、羧基等杂原子基团,具有丰富... 以废弃烟叶为碳源、碳酸钾为活化剂一步法制得烟草基多孔碳。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、N_(2)吸附-脱附分析(BET)和拉曼光谱(Raman)等手段对多孔材料进行表征。结果表明,材料表面含有醚基、羧基等杂原子基团,具有丰富的孔道结构,比表面积高达2058 m^(2)/g。三电极体系中的电化学性能结果表明,当碳酸钾与废弃烟叶质量比为3∶1时具有最佳储电性能,其在1 A/g电流下比容量可达337 F/g;10 A/g时循环充放电2000次,材料的容量保持率为97.3%,具有良好的倍率性能和循环稳定性。 展开更多

关键词 废弃烟叶 K_(2)CO_(3) 多孔碳 超级电容器

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卷烟主流烟气总粒相物、气相物和烟灰中吡虫啉等5种农药残留及其转移行为 被引量：3

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作者 熊巍 庞夙 +2 位作者 陶晓秋 韶济民 黄玫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期597-602,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定主流烟气总粒相物、烟灰和气相物中吡虫啉、二甲戊灵、仲丁灵、甲霜灵和腈菌唑含量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取后进行UPLC-MS/MS分析。各基质中5种农药的检出限为0.196~10.7 ng/... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定主流烟气总粒相物、烟灰和气相物中吡虫啉、二甲戊灵、仲丁灵、甲霜灵和腈菌唑含量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取后进行UPLC-MS/MS分析。各基质中5种农药的检出限为0.196~10.7 ng/cig,平均添加回收率为71%~118%,RSD为2.2%~12%。应用该方法研究了标准卷烟添加5种农药标准品和自然高残留样品中5种农药的烟气转移率。结果表明:标准卷烟添加5种农药标准品的主流烟气总粒相物中吡虫啉转移率相对较低(<7%),而其余4种农药转移率均大于30%;烟灰中未检出吡虫啉,其余4种农药转移率仅为0.1%~0.2%;此外,在主流烟气气相物中未检出目标农药。自然高残留卷烟样品主流烟气总粒相物中仅检出腈菌唑,且其转移率(2.6%~3.1%)远低于添加标准品的卷烟。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 卷烟 农药 残留 转移行为

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UPLC-MS/MS测定卷烟烟气、滤嘴和烟灰中5种常用杀菌剂及其转移行为研究 被引量：3

12

作者 陶晓秋 熊巍 +2 位作者 韶济民 张海燕 黄玫 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期1-8,共8页

建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/c... 建立了UPLC-MS/MS测定主流烟气总粒相物、气相物、滤嘴、烟蒂烟丝和烟灰中霜霉威、多菌灵、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮含量的方法,样品经乙腈或甲醇提取,分散固相萃取后,进行UPLC-MS/MS分析。5种杀菌剂在各基质中的检出限为0.325~1.832ng/cig,平均回收率为90.9%~111.8%,RSD为1.3%~10.1%。应用该方法研究了标准卷烟加标样品和自然高残留样品中杀菌剂的烟气转移率,结果表明:标准卷烟加标样品中,5种杀菌剂向主流烟气总粒相物、滤嘴中的平均转移率分别为29.4%和11.0%,向烟蒂烟丝和烟灰中平均转移率为1.6%和0.2%,主流烟气气相物中则未检出杀菌剂;主流烟气总粒相物中,多菌灵的转移率较低(<5%),其它4种杀菌剂则接近或超过30%。自然高残留卷烟样品中,5种杀菌剂向烟气总粒相物中平均转移率为3.7%,在滤嘴中平均转移率为2.2%。卷烟实际燃吸过程中5种杀菌剂向烟气总粒相物转移率明显低于加标研究结果;若采用加标研究结果,成品卷烟杀菌剂残留对吸烟者的健康风险将被高估。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 卷烟 杀菌剂 转移行为

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Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs 被引量：2

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作者 熊巍 陶晓秋 +1 位作者 韶济民 张海燕 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2018年第4期87-93,共7页

烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后... 烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好(R2>0.99),检出限(LOD,以S/N=3计)0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 主流烟气 烟草特有亚硝胺 烤烟

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连续流动法测定烟用复混肥料中的氯离子含量 被引量：4

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作者 张海燕 陶晓秋 +3 位作者 熊巍 靳冬梅 韶济民 庞夙 《湖南农业科学》 2021年第3期70-73,共4页

氯离子是复混肥料中重要的控制指标,建立了烟用复混肥料中氯离子含量的连续流动(CFA)检测方法。肥料样品在水中加热微沸提取,冷却至室温,定容后干过滤,滤液在连续流动分析仪中与显色剂进行反应,此反应的渗析液为0.22 mol/L稀硝酸,利用... 氯离子是复混肥料中重要的控制指标,建立了烟用复混肥料中氯离子含量的连续流动(CFA)检测方法。肥料样品在水中加热微沸提取,冷却至室温,定容后干过滤,滤液在连续流动分析仪中与显色剂进行反应,此反应的渗析液为0.22 mol/L稀硝酸,利用样品峰高与浓度呈线性关系的特点,计算得到样品中氯离子的浓度。结果表明:(1)氯离子含量的工作曲线在5~40μg/mL之间线性关系良好(R~2>0.99),方法检出限为0.075 mg/L;(2)在3个添加水平下,加标回收率在99.33%~102.08%,RSD范围为2.80%~3.85%,方法准确性较好,精密度较高;(3)从t检验和相关性分析结果可得,连续流动法和标准方法(佛尔哈德—硝酸银滴定法)对烟用复混肥料氯含量的测定结果无显著性差异。该方法可用于烟用复混肥料中氯离子含量的自动化快速测定。 展开更多

关键词 连续流动分析法 烟用复混肥料 氯离子含量

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卷烟抽吸方式的研究进展

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作者 韶济民 陶晓秋 黄玫 《安徽农业科学》 CAS 2014年第22期7688-7693,共6页

通过对关于卷烟标准抽吸方式的争议、不同抽吸方式对烟气释放量的影响和其他衍生问题的研究等相关的国内外研究文献的综述,系统分析了近年卷烟抽吸方式的研究热点及发展趋势,认为开展对于卷烟烟气中各种主要有害成分的释放量随不同抽吸... 通过对关于卷烟标准抽吸方式的争议、不同抽吸方式对烟气释放量的影响和其他衍生问题的研究等相关的国内外研究文献的综述,系统分析了近年卷烟抽吸方式的研究热点及发展趋势,认为开展对于卷烟烟气中各种主要有害成分的释放量随不同抽吸方式而变化的规律方面的研究尤为迫切。在寻找新的有效减低有害物质在烟气中含量的过滤材料或物质时,其评价指标除焦油和烟碱量外还应该有更多的化学成分指标。因此开展滤嘴截留率及随抽吸参数变化规律的研究,也具有很重要的意义。 展开更多

关键词 抽吸方式 研究进展

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