微波碱水解法测定农产品中色氨酸含量 被引量：11

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作者 周虹 毛建霏 +3 位作者 罗玲 郭灵安 黄世群 叶先林 《食品与发酵科技》 CAS 2014年第3期79-81,89,共4页

建立了微波碱水解测定农产品样品中色氨酸含量的方法。优化后的微波水解条件为5mol/L NaOH,90℃,水解90min。样品中和后采用氨基酸自动分析仪测定色氨酸含量。样品加标回收率96.3-101.2%,RSD≤10.2%。此方法快捷、准确、高效。

关键词 微波碱水解 色氨酸 常规碱水解

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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留 被引量：31

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作者 侯雪 韩梅 +2 位作者 邱世婷 胡莉 雷绍荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页

采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌... 采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应 被引量：32

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作者 邱世婷 蒲凤琳 +2 位作者 侯雪 韩梅 郭灵安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期661-667,共7页

应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了... 应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明：N-丙基乙二胺（PSA）对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QUECHERS

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯 被引量：12

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作者 韩梅 侯雪 +4 位作者 邱世婷 焦颖 罗晓梅 先正其 王天 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1126-1131,共6页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留 被引量：19

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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 王悦涵 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第5期65-71,76,共8页

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标... 建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7~26.4μg/kg,加标回收率为71.3%~127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。 展开更多

关键词 蔬菜 农药残留 QUECHERS 气相色谱-串联质谱

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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留 被引量：14

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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 王悦涵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3065-3077,共13页

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS ... 目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005~0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r^2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1μg/kg,定量下限为1.7~97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。 展开更多

关键词 菊花 加速溶剂萃取 石墨化碳/氨基固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留 被引量：15

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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 焦颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第8期2437-2445,共9页

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 m... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸,V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据。结果53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为73.8%~119.7%,相对标准偏差为0.7%~12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 杂粮 农药残留

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常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1 被引量：2

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作者 雷绍荣 毛建霏 +2 位作者 付成平 胡莉 仲伶俐 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期42-46,共5页

作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×25... 作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×250mm)填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6μm(4.6mm×100mm)核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。 展开更多

关键词 高效液相色谱 核壳填料色谱柱 大体积进样 黄曲霉毒素M1

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UHPLC法测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1及M_2 被引量：1

9

作者 毛建霏 王加启 +6 位作者 郑楠 文芳 李松励 雷绍荣 郭灵安 付成平 仲伶俐 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第6期45-48,共4页

建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/... 建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率91.8%~96.8%;。黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.10~100μg/mL,仪器定量限0.10 ng/mL,仪器检出限0.03 ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率86.4至94.1%。两者的日内和日间变异系数均小于10%。使用该方法对来自成都市20个牧场的20个生鲜乳进行了测定,结果黄曲霉毒素M_1的风险是安全可控的。此外除了黄曲霉毒素M_1,还应加强黄曲霉毒素M_2的监控。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 免疫亲和层析净化 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2 生鲜乳

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味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)测定方法的比较 被引量：4

10

作者 黄世群 白胜 黄浩东 《四川农业科技》 2018年第2期57-59,共3页

为了准确测定味精谷氨酸钠含量,本文采用最新实施的GB5009.43-2016标准中规定的3种方法对3个不同生产厂家提供的味精进行谷氨酸钠测定,结果表明:高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定的平行值相对稳定,而酸度计法测定值相对欠稳定且测定值... 为了准确测定味精谷氨酸钠含量,本文采用最新实施的GB5009.43-2016标准中规定的3种方法对3个不同生产厂家提供的味精进行谷氨酸钠测定,结果表明:高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定的平行值相对稳定,而酸度计法测定值相对欠稳定且测定值明显低于高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定值。因此,在以后检测味精中谷氨酸钠含量时,根据产品特点,最好选择最适合的方法,才能准确、可靠地测出味精中谷氨酸钠的含量。 展开更多

关键词 味精 谷氨酸钠 高氯酸非水溶液滴定法 旋光法 酸度计法

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留 被引量：17

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作者 李莹 韩梅 +3 位作者 邱世婷 雷绍荣 郭灵安 侯雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期343-350,共8页

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸... 建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 土壤 磺酰脲类除草剂

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查绿茶中12种植物生长调节剂的方法研究 被引量：2

12

作者 许旭 侯雪 +3 位作者 韩梅 蔡甜 陆阳 李荣荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期491-499,共9页

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL PKA-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5 mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法

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