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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
被引量：
5
1
作者
韩梅
焦颖
+1 位作者
邱世婷
侯雪
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1005-1010,共6页
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物...
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。
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关键词
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法
甲拌磷
甲拌磷代谢物
残留量
菜田土壤
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职称材料
题名
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
被引量：
5
1
作者
韩梅
焦颖
邱世婷
侯雪
机构
四川省
农业
科学院
分析测试
中心
农业
农村部
农产品
质量
安全
风险
评估
实验室
(
成都
)
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1005-1010,共6页
基金
国家蔬菜产品质量安全风险评估项目(GJFP2019009)。
文摘
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜)残留量的方法。用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测(PRM)模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10~10μg·kg^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.33%~10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg^(-1))。
关键词
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法
甲拌磷
甲拌磷代谢物
残留量
菜田土壤
Keywords
ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution tandem mass spectrometry
phorate
metabolite of phorate
residue
vegetable soil
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
韩梅
焦颖
邱世婷
侯雪
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
5
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