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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留 被引量:31
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作者 侯雪 韩梅 +2 位作者 邱世婷 胡莉 雷绍荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页
采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌... 采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应 被引量:33
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作者 邱世婷 蒲凤琳 +2 位作者 侯雪 韩梅 郭灵安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期661-667,共7页
应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了... 应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QUECHERS
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味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)测定方法的比较 被引量:4
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作者 黄世群 白胜 黄浩东 《四川农业科技》 2018年第2期57-59,共3页
为了准确测定味精谷氨酸钠含量,本文采用最新实施的GB5009.43-2016标准中规定的3种方法对3个不同生产厂家提供的味精进行谷氨酸钠测定,结果表明:高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定的平行值相对稳定,而酸度计法测定值相对欠稳定且测定值... 为了准确测定味精谷氨酸钠含量,本文采用最新实施的GB5009.43-2016标准中规定的3种方法对3个不同生产厂家提供的味精进行谷氨酸钠测定,结果表明:高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定的平行值相对稳定,而酸度计法测定值相对欠稳定且测定值明显低于高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定值。因此,在以后检测味精中谷氨酸钠含量时,根据产品特点,最好选择最适合的方法,才能准确、可靠地测出味精中谷氨酸钠的含量。 展开更多
关键词 味精 谷氨酸钠 高氯酸非水溶液滴定法 旋光法 酸度计法
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查绿茶中12种植物生长调节剂的方法研究 被引量:2
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作者 许旭 侯雪 +3 位作者 韩梅 蔡甜 陆阳 李荣荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期491-499,共9页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,UPLC-HRMS)快速筛查绿茶中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲和吲哚乙酸等12种植物生长调节剂的方法。采用CAPCELL PKA-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),正离子模式下以体积分数为5%的甲醇水溶液(含有5 mmol/L乙酸铵和体积分数为0.1%甲酸)为流动相;负离子模式下以体积分数为5%甲醇水为流动相,梯度洗脱。在全扫描采集模式下,基于化合物的保留时间、准分子离子峰的精确质量数、碎片离子的精确质量数和同位素分布匹配指数,对目标物进行筛查分析。结果表明:12种植物生长调节剂在绿茶中的报告限(RL)为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,其回收率在61%~130%之间,相对标准偏差在1.8%~17%之间。该方法简便快捷,可用于绿茶中常用植物生长调节剂的筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 绿茶 植物生长调节剂 筛查方法
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