建立了一种基于QuEChERS(Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe)前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)以及气相色谱(GC)快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、...建立了一种基于QuEChERS(Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe)前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)以及气相色谱(GC)快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、缓冲体系、净化剂、提取温度等进行优化,确定了以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵作为流动相,0.1%(体积分数)氨水乙腈作为提取溶剂,4 g MgSO_(4)+1.5 g NaCl作为缓冲体系,-20℃冷冻离心等条件。14种杀虫剂线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9917,检出限(S/N=3)为0.08~4.50 g/kg,定量限(N=10)为0.30~13.5μg/kg。3个加标水平下(60、100、400μg/kg)的平均回收率为75.00%~125.68%,相对标准偏差(RSD)为0.00%~14.64%。茚虫威、虫酰肼、虱螨脲等8种待测物表现为中等或强基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的快速检测。展开更多
为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全...为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。展开更多
文摘建立了一种基于QuEChERS(Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe)前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)以及气相色谱(GC)快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、缓冲体系、净化剂、提取温度等进行优化,确定了以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵作为流动相,0.1%(体积分数)氨水乙腈作为提取溶剂,4 g MgSO_(4)+1.5 g NaCl作为缓冲体系,-20℃冷冻离心等条件。14种杀虫剂线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9917,检出限(S/N=3)为0.08~4.50 g/kg,定量限(N=10)为0.30~13.5μg/kg。3个加标水平下(60、100、400μg/kg)的平均回收率为75.00%~125.68%,相对标准偏差(RSD)为0.00%~14.64%。茚虫威、虫酰肼、虱螨脲等8种待测物表现为中等或强基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的快速检测。
文摘为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较。结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO_(3)+1.5 mL HF+1 mL HClO_(4)),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定。新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg。通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑。
