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毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂
被引量：
1
1
作者
董瑞
任东
+1 位作者
杨婧威
赵春杰
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期139-142,共4页
目的建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N，N-二甲基苯胺的检测方法。方法用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、...
目的建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N，N-二甲基苯胺的检测方法。方法用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量。用高效液相色谱法，以甲醇-水（75：25）为流动相，检测波长254nm，测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121．5-607．5μg／mL（r=0．9997，n=5）、199．8～998．9μg／mL（r=0．9998，n=5）、199．5～1247．1μg／mL（r=0．9999，n=5）、15．6-125．2μg／mL（r=0．9993，n=6）、249．5～1247．7μg／mL（r=0．9993，n=5），0．096～0．256μg／mL（r=0．9995，n=5）；3种浓度的平均加样回收率（n=3）为91．34％～104．84％（RSD为1．2％～6．5％1。结论两种检测方法简单，可靠，可以用于头孢美唑原料药的质量控制。
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关键词
头孢美唑
毛细管气相色谱法
有机残留溶剂
顶空进样
HPLC
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职称材料
LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑
被引量：
1
2
作者
陈真
赵瀛兰
晏菊芳
《中国测试》
CAS
北大核心
2014年第1期59-61,65,共4页
用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度.以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50％甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测.色谱柱为Agil...
用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度.以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50％甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测.色谱柱为Agilent XDB C18（50mm×2.1 mm×3.5 μm）,流动相为0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈（60∶40）.阿那曲唑和内标的质荷比（m/z）分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比（m/z）分别为255.3和238.阿那曲唑在0.5～500 ng· mL^-1内线性良好,检出限为0.5 ng· mL^-1,提取回收率均大于80％,日内、日间准确度为101％～104％,日内、日间精密度分别小于7.04％和8.69％,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度.所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定.
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关键词
阿那曲唑
液质联用
血药浓度
液液萃取
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职称材料
题名
毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂
被引量：
1
1
作者
董瑞
任东
杨婧威
赵春杰
机构
成都市食品药品检测中心
沈阳药科大学
四川海思科制药有限公司
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期139-142,共4页
文摘
目的建立测定头孢美唑原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N，N-二甲基苯胺的检测方法。方法用Agilent HP-5毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，按顶空进样的方式同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚的残留量。用高效液相色谱法，以甲醇-水（75：25）为流动相，检测波长254nm，测定头孢美唑中N,N-二甲基苯胺。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯甲醚、N,N-二甲基苯胺的线性范围分别为121．5-607．5μg／mL（r=0．9997，n=5）、199．8～998．9μg／mL（r=0．9998，n=5）、199．5～1247．1μg／mL（r=0．9999，n=5）、15．6-125．2μg／mL（r=0．9993，n=6）、249．5～1247．7μg／mL（r=0．9993，n=5），0．096～0．256μg／mL（r=0．9995，n=5）；3种浓度的平均加样回收率（n=3）为91．34％～104．84％（RSD为1．2％～6．5％1。结论两种检测方法简单，可靠，可以用于头孢美唑原料药的质量控制。
关键词
头孢美唑
毛细管气相色谱法
有机残留溶剂
顶空进样
HPLC
Keywords
Cefmetazole
Capillary gas choromatography
Residual organic solvents
Head-space sampling
HPLC
分类号
R914.1 [医药卫生—药物化学]
在线阅读
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职称材料
题名
LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑
被引量：
1
2
作者
陈真
赵瀛兰
晏菊芳
机构
四川
大学生物治疗国家重点实验室
四川海思科制药有限公司
出处
《中国测试》
CAS
北大核心
2014年第1期59-61,65,共4页
文摘
用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定比格犬血浆中阿那曲唑的浓度.以苯磺酸氨氯地平为内标,加入50μL血浆,用甲基叔丁基醚萃取后取上清液以氮气吹干,用50％甲醇水溶液复溶,进样5μL,在电喷雾离子源下进行正离子检测.色谱柱为Agilent XDB C18（50mm×2.1 mm×3.5 μm）,流动相为0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈（60∶40）.阿那曲唑和内标的质荷比（m/z）分别为294.4和409,阿那曲唑和内标生成的主要碎片离子的质荷比（m/z）分别为255.3和238.阿那曲唑在0.5～500 ng· mL^-1内线性良好,检出限为0.5 ng· mL^-1,提取回收率均大于80％,日内、日间准确度为101％～104％,日内、日间精密度分别小于7.04％和8.69％,已成功检测比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度.所用方法稳定、灵敏度好、分析时间短、提取回收率高,适用于比格犬血浆中阿那曲唑的血药浓度测定.
关键词
阿那曲唑
液质联用
血药浓度
液液萃取
Keywords
anastrozole
LC-MS/MS
plasma concentration
LLE
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
S829.2 [农业科学—畜牧学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
毛细管气相色谱和HPLC法检测头孢美唑中的残留溶剂
董瑞
任东
杨婧威
赵春杰
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2011
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
LC-MS/MS法测定比格犬血浆中的阿那曲唑
陈真
赵瀛兰
晏菊芳
《中国测试》
CAS
北大核心
2014
1
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职称材料
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