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正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法 被引量：2
1
作者 南峰 陈枳潓 +3 位作者 向瑾 余勤 秦永平 梁茂植 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2016年第2期173-177,共5页
目的：建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C_（18）色谱柱（50 mm×2.0 mm,3μm）和AB公司API 300... 目的：建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法：HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C_（18）色谱柱（50 mm×2.0 mm,3μm）和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成。流动相：CH_3OH-5 mmol/L NH_4AC=65∶35（用10%甲酸调至p H 6.0）;流速：0.2 m L/min。样本经两步萃取后进样,分析用时6.1 min,前1.7 min作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明（内标）;1.7～6.1 min作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬（内标）。数据的采集和处理由Analyst 1.4工作站完成。结果：布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50～0.097μg/m L,500～0.98 ng/m L和400～0.78 ng/m L范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求。结论：本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究。 展开更多
关键词 液质联用 正负离子切换 布洛芬 伪麻黄碱 氯苯那敏 血药浓度测定
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正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度 被引量：1
2
作者 向瑾 余勤 +3 位作者 张成 梁茂植 南峰 秦永平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期214-219,共6页
建立了正相高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法测定人体血浆中西酞普兰（citalopram，CIT）对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ—H（250mm×4．6mm×5μm）手性柱，利多卡因作为内标，流动相为y（正己烷）：y（无水乙醇）：... 建立了正相高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法测定人体血浆中西酞普兰（citalopram，CIT）对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ—H（250mm×4．6mm×5μm）手性柱，利多卡因作为内标，流动相为y（正己烷）：y（无水乙醇）：V（Z乙胺）-70：30：0．1的溶液，流速为o．5mL·min^-1。血浆样品在碱性条件下用y（正己烷）：V（异丙醇）=98：2的溶液提取浓集后，选择大气压化学电离源和多反应离子监测（MRM）模式进行测定。CIT和内标检测离子对分别为m／z325．1→108．9和m／z235．4→86．1。rac—CIT的线性范围为0．156～50μg·L^-1，S-CIT的线性范围为0．078～25pg·L^-1，标准曲线的线性良好（r〉0．99）。rac—CIT、S—CIT和R—CIT的方法回收率分别为99．7％～101．5％，99．1％～103．3％，99．9％～100．2％；萃取回收率分别为73．5oA～75．1％，73．9％～76．0％，73．1％～74．3％。各组分的日内RSD和日间RSD均小于5．0％。 展开更多
关键词 西酞普兰 对映异构体 血药浓度 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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液相色谱-串联质谱法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度 被引量：8
3
作者 唐裕 余勤 +2 位作者 南峰 梁茂植 秦永平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期13-17,共5页
采用HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标，血浆经NaOH溶液碱化后，用二氯甲烷液-液萃取，以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测，采用多反应监测模式同时测定罗通定（m／z356．4／340．4）和... 采用HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中罗通定、舒必利浓度。以维拉帕米为内标，血浆经NaOH溶液碱化后，用二氯甲烷液-液萃取，以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测，采用多反应监测模式同时测定罗通定（m／z356．4／340．4）和舒必利（m／z342．3／214．1）浓度。罗通定及舒必利标准曲线的线性范围分别是0．7813～400μg·L^-1（r=0．9993）和3．125～1600μg·L^-1（r=0．9993）；方法学回收率分别是95．3％～100．8％和98．6％～102．4％；日内精密度分别为2．78％～6．79％和1.56％～2．63％；日间精密度分别为0．32％～2．22％和0．80％～1．41％。该方法能简便、快速、准确地测定人血浆中罗通定和舒必利浓度，可用于罗通定和舒必利的药动学及其他相关研究。 展开更多
关键词 罗通定 舒必利 HPLC-MS/MS
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