固相萃取-高效液相色谱法同时测定大豆和大米中的磺酰脲类和二苯醚类除草剂残留 被引量：38

1

作者 王和兴 黎源倩 +3 位作者 雍莉 谷素英 杨小琪 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期536-540,共5页

建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对... 建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂（甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚）在0.05-2.0mg/L范围内线性关系良好。方法的定量限（S/N=10）为0.01-0.02mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%-116.1%和76.6%-110.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%-12.2%。所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 固相萃取 除草剂残留 磺酰脲类除草剂 二苯醚类除草剂 大豆 大米

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脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定 被引量：17

2

作者 邹晓莉 黎源倩 +2 位作者 曾红燕 张婧 郑波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期470-473,共4页

建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性... 建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法。以0．25mol／LNaOH溶液作流动相，AminoPAC PA-10（2×250mm）离子色谱柱作分离柱，在Au工作电极，Ag／AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上，分离测定了牛磺酸。牛磺酸的线性范围为1．0～50．0mg／L，检出限为0．088mg／L，标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0．36％和4．8％，日间相对标准偏差为0．89％和5．0％。用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸，结果较为满意，测得值相对标准偏差为6．5％，加标回收率为96％～115％。该法无需衍生，具有较高的灵敏度和精密度，6min内可完成1次检测，适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测。 展开更多

关键词 牛磺酸 高效阴离子色谱法 脉冲安培检测 药品 保健食品

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流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁 被引量：16

3

作者 周颖 黎源倩 +1 位作者 杨经国 郑波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期374-376,共3页

基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射... 基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3～9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L^(-1),采样频率为10次·h^(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。 展开更多

关键词 流动注射 多道检测 催化动力学光度法 同时测定 铜 铁 反向传播—人工神经网络

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高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖 被引量：14

4

作者 张思维 郑波 +3 位作者 邹晓莉 曾红燕 孙成均 陈鑫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期117-119,共3页

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范... 建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPae PA10离子色谱分离柱（2mm×250mm）上，以250mmoL／L NaOH溶液作为流动相，利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0．05～10．0mg／L，检出限为0．012mg／L，标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0．69％和1．38％。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖，取得了较为满意的结果，加标回收率为96．6％～105．2％，与国家标准方法的测定结果对照，相对偏差为-1．4％～1．0％，表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度，适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。 展开更多

关键词 高效阴离子色谱 脉冲安培检测器 盐酸氨基葡萄糖 保健食品

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多响应曲面优化-毛细管电泳-激光诱导荧光快速检测食源性致病菌 被引量：6

5

作者 渠凌丽 黎源倩 +3 位作者 郑波 何成艳 何玲 李永新 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1121-1127,共7页

建立了食品中常见致病菌:沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157∶H7的rfbO157基因、志贺菌的ipaH基因及副溶血性弧菌Vpara(16S-23S rDNA IGS)基因的多重PCR产物-毛细管电泳快速检测方法.根据沙门菌、大肠杆菌O157∶H7、志贺菌及副溶血性弧菌... 建立了食品中常见致病菌:沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157∶H7的rfbO157基因、志贺菌的ipaH基因及副溶血性弧菌Vpara(16S-23S rDNA IGS)基因的多重PCR产物-毛细管电泳快速检测方法.根据沙门菌、大肠杆菌O157∶H7、志贺菌及副溶血性弧菌的特异性基因保守序列设计出多重PCR引物,优化PCR扩增反应体系.采用多响应曲面法优化毛细管电泳的分离条件,以含有DNA荧光染料SYBR GreenⅠ的1.0%甲基纤维素为筛分介质,通过毛细管电泳-激光诱导荧光同时检测4种常见致病菌的PCR扩增产物.在优化的多重PCR反应体系和毛细管筛分电泳条件下,此方法可以同时检测出沙门菌的invA基因、大肠杆菌O157∶H7的rfbO157基因、志贺菌的ipaH基因及副溶血性弧菌Vpara(16S-23S rDNA IGS)基因的多重PCR扩增产物,25 min内即可完成检测.迁移时间的日内相对标准偏差为0.92%～1.58%.通过多响应曲面的优化,有效改善了毛细管电泳对DNA分子的分离能力. 展开更多

关键词 多响应曲面优化 毛细管电泳 激光诱导荧光检测 食源性致病菌 多重PCR

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全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定 被引量：8

6

作者 邹晓莉 曾红燕 +3 位作者 谢祺 严次玲 黎源倩 江水 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期660-662,共3页

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法。样品经乙醇沉淀蛋白，以正己烷萃取，氮气吹干后，流动相溶解，以甲醇-乙醇（体积比20：80）为流动相，在C18柱（5μm，250mm×4．6mm i．d．）上进行色谱测定。维生素... 建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法。样品经乙醇沉淀蛋白，以正己烷萃取，氮气吹干后，流动相溶解，以甲醇-乙醇（体积比20：80）为流动相，在C18柱（5μm，250mm×4．6mm i．d．）上进行色谱测定。维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1．0～50．0mg／L，检出限分别为0．21、0．15mg／L，相对标准偏差分别为5．2％、5．9％；全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97％～115％和90％～112％。 展开更多

关键词 维生素E 辅酶Q10 高效液相色谱法 全血

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功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定 被引量：10

7

作者 薛勇 薛丰 孙成均 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期386-389,393,共5页

建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳陕速分析方法。以邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂进行柱前衍生，采用45mmol／L（pH9．5）的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管（50cm×50μm，有效长度41cm，未涂层）为分离柱... 建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳陕速分析方法。以邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂进行柱前衍生，采用45mmol／L（pH9．5）的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管（50cm×50μm，有效长度41cm，未涂层）为分离柱；柱上紫外睑测波长：335nm，分离电压19kV，电泳温度20℃，重力进样，进样时间10s。牛磺酸的质量浓度在5．0～100．0mg／L范围内呈良好线性关系（r〉0．999），检出限（S／N=3）为1．6mg／L，迁移时问和峰面积的相对标准偏差（n=7）分别为2．4％和3．8％。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸，相对标准偏差为0．7％～3．7％，加标回收率为93％～111％。 展开更多

关键词 牛磺酸 高效毛细管电泳法 柱前衍生 功能食品 饮品

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偏最小二乘法—分光光度法同时测定多种食用合成色素 被引量：11

8

作者 贾燕 张克荣 郑波 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2005年第2期260-262,共3页

目的:探讨偏最小二乘法(PLS)分光光度法同时测定多种食用合成色素中的应用。方法:柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红的λmax分别是4 2 8±2nm、4 82±2nm、5 0 8±2nm、5 2 0±2nm ,表明它们的吸收光谱严重重叠,用PLS法... 目的:探讨偏最小二乘法(PLS)分光光度法同时测定多种食用合成色素中的应用。方法:柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红的λmax分别是4 2 8±2nm、4 82±2nm、5 0 8±2nm、5 2 0±2nm ,表明它们的吸收光谱严重重叠,用PLS法辅助分光光度法,不经分离,同时测定上述四组分混合体系中各组分的含量。结果:四组分混合体系中各组分的平均回收率和RSD分别为10 0 .6 %、10 0 .5 %、99.5 %、10 1.1%和1.2 8%、1.11%、1.0 1%、1.96 %。实测两种样品,均获得较好结果。结论:PLS法为不经分离直接测定的多组分体系分光光度分析提供了一种新的途径。 展开更多

关键词 偏最小二乘法 分光光度法 食用合成色素

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口腔肿瘤患者精神心理因素评估及相关物质基础的初步研究 被引量：4

9

作者 李博 李黎 +6 位作者 段泽西 黄一冰 潘唯一 郭黛墨 邹晓莉 朱彩蓉 谢蟪旭 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-50,共6页

目的认识口腔肿瘤患者及配偶的精神心理因素变化规律,探索其相关物质基础。方法选取2011年12月—2012年8月间四川大学华西口腔医院确诊的口腔恶性肿瘤患者40例、良性肿瘤患者35例、恶性肿瘤配偶18例,应用症状自评量表(SCL90)按照5级评... 目的认识口腔肿瘤患者及配偶的精神心理因素变化规律,探索其相关物质基础。方法选取2011年12月—2012年8月间四川大学华西口腔医院确诊的口腔恶性肿瘤患者40例、良性肿瘤患者35例、恶性肿瘤配偶18例,应用症状自评量表(SCL90)按照5级评分标准,测评每位受试者精神心理状况。于入院次日上午9点抽取受试者的全血,分离提取血清,采用高效液相色谱-质谱分析血清中儿茶酚胺以及糖皮质激素含量。结果恶性肿瘤组强迫症状、抑郁与其他因子分均高于良性肿瘤组,差异有统计学意义(P<0.05);恶性肿瘤组强迫症状、偏执与恐怖因子分均高于恶性肿瘤配偶组,差异有统计学意义(P<0.05)。各组间总分及其他单项因子分差异无统计学意义。血清中肾上腺素、去甲肾上腺素、氢化可的松及可的松的检测中,恶性肿瘤组与良性肿瘤组、恶性肿瘤配偶组间差异均有统计学意义(P<0.001)。结论口腔肿瘤患者存在明显的精神心理因素变化,同时伴有机体内相关物质变化,影响着恶性肿瘤的发生发展,对进一步研究恶性肿瘤疾病进程的相关机制及探索干预方法有重要价值。 展开更多

关键词 症状自评量表 口腔肿瘤 高效液相色谱-质谱

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牙菌斑中有机酸的高效液相色谱分析 被引量：1

10

作者 邹晓莉 曾红燕 +2 位作者 严次玲 朱万春 李继遥 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期470-472,共3页

目的建立一种同时分析牙菌斑中甲酸、乙酸、琥珀酸和乳酸的高效液相色谱法。方法选取正常儿童和唇腭裂儿童各20名,取其全口牙菌斑,离心,取2μL上清液溶于一定体积重蒸水中,于Phenomenex C18柱上用磷酸盐缓冲液-甲醇(97∶3)为流动相,在... 目的建立一种同时分析牙菌斑中甲酸、乙酸、琥珀酸和乳酸的高效液相色谱法。方法选取正常儿童和唇腭裂儿童各20名,取其全口牙菌斑,离心,取2μL上清液溶于一定体积重蒸水中,于Phenomenex C18柱上用磷酸盐缓冲液-甲醇(97∶3)为流动相,在最大吸收波长处测定4种有机酸的质量浓度。结果甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸线性范围分别为0.110～500、0.049～500、0.047～500、0.084～500μg/mL;检出限分别为0.110、0.049、0.047、0.084μg/mL;相对标准偏差分别为9.5%、7.9%、4.3%、4.2%。对正常和唇腭裂儿童口腔中牙菌斑样品进行检测,甲酸、乙酸、乳酸和琥珀酸样品加标回收率分别为82%～112%、82%～102.5%、90%～115%、80%～110%。结论高效液相色谱法灵敏快速,适合人体口腔牙菌斑中有机酸的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 有机酸 牙菌斑

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紫外检测-反相高效液相色谱法测定唾液富组蛋白5的实验研究

11

作者 李岩 曾红燕 +2 位作者 邹晓莉 李庆福 周红梅 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期653-655,共3页

目的建立测定唾液中富组蛋白5的紫外检测-反相高效液相色谱法。方法将收集的唾液样品用pH2.5的磷酸盐缓冲液适度稀释后,离心,取上清液进样,于0.01μg.mL-1磷酸盐缓冲液（pH3.5）中洗脱,经反相C18柱分离,紫外检测器在276 nm波长处测定其... 目的建立测定唾液中富组蛋白5的紫外检测-反相高效液相色谱法。方法将收集的唾液样品用pH2.5的磷酸盐缓冲液适度稀释后,离心,取上清液进样,于0.01μg.mL-1磷酸盐缓冲液（pH3.5）中洗脱,经反相C18柱分离,紫外检测器在276 nm波长处测定其中的富组蛋白5含量。结果方法的线性范围为1.0-50.0μg.mL-1,检出限为0.12μg.mL-1,标准溶液测定保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.68%和4.13%。将所建立的方法用于唾液样品的分析,获得了较为满意的结果,样品测定的相对标准偏差为4.41%,加标回收率为88.4%-109.0%。结论紫外检测-反相高效液相色谱法准确快速,样品处理简单,15 min内可完成1次分析周期,适用于唾液中富组蛋白5的快速检测。 展开更多

关键词 富组蛋白5 唾液 高效液相色谱法

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人谷胱甘肽硫转移酶M1 TV2基因真核表达载体的构建与鉴定

12

作者 陈萍萍 张朝武 +1 位作者 吴逸明 陈玲玲 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2004年第5期759-762,共4页

目的 :构建人谷胱甘肽硫转移酶M1TV2 (GSTM1TV2 )基因真核表达载体并进行序列分析。方法 :用RT PCR技术从人肺脏组织总RNA中分离扩增人GSTM1TV2基因的cDNA序列 ,将其插入到真核表达载体pcDNA3.1多克隆位点中 ,构建真核重组表达质粒pcDNA... 目的 :构建人谷胱甘肽硫转移酶M1TV2 (GSTM1TV2 )基因真核表达载体并进行序列分析。方法 :用RT PCR技术从人肺脏组织总RNA中分离扩增人GSTM1TV2基因的cDNA序列 ,将其插入到真核表达载体pcDNA3.1多克隆位点中 ,构建真核重组表达质粒pcDNA3.1 GSTM1TV2 ,并用PCR扩增、酶切分析及序列测定等方法对重组质粒进行鉴定。结果与结论 :对人GSTM1TV2测序结果同GenBank序列完全一致 ,基因登陆号为AY5 32 92 7,表明已成功构建了pcDNA3.1 GSTM1TV2真核重组表达质粒 ,为进一步进行真核细胞转染 ,研究毒物、药物代谢的机制提供了理论依据。 展开更多

关键词 GST M1 TV2 RT-PCR 基因克隆 序列测定 谷胱甘肽硫转移酶 基因表达

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