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亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁 被引量:8
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作者 李明昕 王倩 +3 位作者 朱婧 任琳 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期826-831,共6页
建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~B... 建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-串联质谱 同位素稀释 尼古丁 可替宁 尿液
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悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂 被引量:5
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作者 朱婧 李明昕 +4 位作者 王倩 任琳 郑波 雍莉 邹晓莉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1120-1125,共6页
建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检... 建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃 取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该 方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在 10. 0~1 000 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 992,方法检出限为2. 40~7. 50 μg/L,方法精密度为6. 55% ~13. 9%.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82. 0%~104%.该方法简便快速, 适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定. 展开更多
关键词 悬浮固化分散液液微萃取 毛细管电泳 磺酰脲类除草剂 水样
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发酵乳增效治疗幽门螺杆菌的Meta分析 被引量:4
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作者 郭悦 王舒悦 +5 位作者 沈曦 何苗 石磊 李鸣 黄承钰 何方 《中南大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期757-764,共8页
目的:系统评价发酵乳联合常规治疗方案清除幽门螺杆菌(Helicobacterpylori,Hpylori)感染的临床疗效。方法:通过检索Pubmed,Embase,中国知网,中国生物医学文献数据库,万方知网和维普等数据库,收集各数据库建库至2015年2月间与... 目的:系统评价发酵乳联合常规治疗方案清除幽门螺杆菌(Helicobacterpylori,Hpylori)感染的临床疗效。方法:通过检索Pubmed,Embase,中国知网,中国生物医学文献数据库,万方知网和维普等数据库,收集各数据库建库至2015年2月间与发酵乳辅助治疗Hpylori感染相关研究的随机试验或半随机对照试验,分析根除率与不良反应发生率的合并RR值,并进行亚组、敏感性分析和发表偏倚检测。结果:共纳入9项(164.4例)研究,发酵乳联合常规根除疗法与单独常规根除疗法Hpylori根除率分别为79.5%和67.0%,其合并RR为1.186(95%CI:1.118~1.257)。总不良反应发生率的合并Ⅺt为0.706(95%CI:0.373-1.340)。结论:益生菌可提高常规疗法对Hpylori的根除率,但不能有效降低不良反应的发生风险。 展开更多
关键词 发酵乳 益生菌 幽门螺杆菌 META分析
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辣椒中常见产毒性真菌的裸磁珠-多重实时荧光定量PCR检测方法 被引量:2
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作者 金燕 张薇薇 +3 位作者 王溯源 叶正茂 张立实 裴晓方 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期23-28,共6页
目的将多重实时荧光定量PCR技术与裸磁珠富集技术联用,建立辣椒样品中常见3类(曲霉属、青霉属、镰刀菌属)产毒性真菌的快速定量检测方法。方法根据真菌核糖体RNA(r DNA)基因序列选择真菌广谱引物及属特异性探针,联用裸磁珠富集技术... 目的将多重实时荧光定量PCR技术与裸磁珠富集技术联用,建立辣椒样品中常见3类(曲霉属、青霉属、镰刀菌属)产毒性真菌的快速定量检测方法。方法根据真菌核糖体RNA(r DNA)基因序列选择真菌广谱引物及属特异性探针,联用裸磁珠富集技术,建立多重实时荧光定量PCR体系,并评价所建方法的灵敏度、特异性、重复性和一致性。结果裸磁珠-多重实时荧光定量PCR方法灵敏度高,与本研究优化后的普通实时荧光定量PCR相比提高了10倍,是原报道的100倍,直接检测辣椒样品中3类产毒性真菌的检出限均可达103CFU/ml,即104CFU/g,且特异性良好(与非目标菌无交叉反应)、重复性良好(CV〈1.5%),该方法模拟检测辣椒样品中3类产毒性真菌的计数结果与标准培养法的计数结果相比均无统计学差异(P〉0.05),实验过程仅需7 h(标准培养鉴定法耗时7~14 d)。结论构建的裸磁珠-多重实时荧光定量PCR方法能大大缩短产毒性真菌的检测时间,并成功应用于模拟辣椒样品中常见3类产毒性真菌的定量检测,值得进一步研究和推广。 展开更多
关键词 产毒性真菌 裸磁珠富集 多重实时荧光定量PCR 辣椒模型
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