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水／有机两相体系中杂多酸催化氧化芳香腈反应研究 被引量：2
1
作者 胡继红 周娅芬 +1 位作者 李贤均 李瑞祥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期398-402,共5页
考察了以杂多酸为催化剂,廉价、清洁、易得的氧气为氧化剂催化氧化腈生成酰胺的反应。实验结果表明,以氧气为氧化剂,杂多酸为催化剂的体系具有较高的活性和良好的选择性;磷钼酸较其它杂多酸有更佳的催化性能;底物芳环上带吸电子基时能... 考察了以杂多酸为催化剂,廉价、清洁、易得的氧气为氧化剂催化氧化腈生成酰胺的反应。实验结果表明,以氧气为氧化剂,杂多酸为催化剂的体系具有较高的活性和良好的选择性;磷钼酸较其它杂多酸有更佳的催化性能;底物芳环上带吸电子基时能加快反应速率,而腈基邻位基团的空间位阻引起反应速率下降。在优化的反应条件下,苯甲腈氧化反应的转化率和选择性分别达到了88%和99%,并且产品与催化剂易于分离,便于操作。 展开更多
关键词 杂多酸 催化氧化 芳香腈 酰胺
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硅胶键合膦的制备及其对铑络合物催化1-辛烯氢甲酰化反应的影响 被引量：5
2
作者 张晓亚 郑从野 +4 位作者 郑学丽 付海燕 袁茂林 李瑞祥 陈华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第4期738-742,共5页
以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si... 以硅胶为载体,采用键合接枝法将2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷(DPPES)共价键合于硅胶表面,制备了性能优良的硅胶键合型膦配体(以Si O2(PPh2)表示).以Si O2(PPh2)为配体,Rh(acac)(CO)2(acac:乙酰丙酮)为催化前体,负载铑膦络合物催化剂(Si O2(PPh2)/Rh)在1-辛烯氢甲酰化反应中原位生成.对生成的负载型催化剂和硅胶键合型膦配体进行了傅里叶变换红外(FTIR)光谱表征,考察了膦/铑摩尔浓度比([P]/[Rh])、温度等因素对铑催化的长链1-辛烯氢甲酰化反应的影响.结果表明,膦/铑摩尔浓度比的增加能显著提高反应的成醛选择性,降低铑的流失.在[P]/[Rh]=12、363 K、2.0 MPa、1.5 h的温和反应条件下,1-辛烯转化率和成醛选择性分别可达98.4%和95.3%,其催化活性与DPPES或三苯基膦(TPP)作配体时的均相铑催化相近.催化剂循环4次后,反应活性无明显下降,1-辛烯转化率均在97.0%左右,经电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测,有机相中铑流失低于0.1%. 展开更多
关键词 硅胶 2-(二苯膦基)乙基三乙氧基硅烷 1-辛烯 氢甲酰化 成醛选择性 铑络合物 催化循环
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Ru/ZrO2·xH2O催化喹啉加氢反应 被引量：10
3
作者 张瑞敏 樊光银 +4 位作者 李诚 王瑛瑛 李瑞祥 陈华 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期965-970,共6页
制备了负载型催化剂Ru/ZrO2·xH2O,并用XRD、XPS和TEM对催化剂进行了表征,所制得的催化剂金属钌的平均粒径约为3.8nm.在2MPa和40℃的温和条件下,以水为溶剂时,Ru/ZrO2·xH2O催化喹啉加氢生成1,2,3,4-四氢喹啉的选择性达98.0%,... 制备了负载型催化剂Ru/ZrO2·xH2O,并用XRD、XPS和TEM对催化剂进行了表征,所制得的催化剂金属钌的平均粒径约为3.8nm.在2MPa和40℃的温和条件下,以水为溶剂时,Ru/ZrO2·xH2O催化喹啉加氢生成1,2,3,4-四氢喹啉的选择性达98.0%,而且表现出较强的抗氮中毒能力,催化剂循环使用性能稳定.对喹啉加氢反应中的催化反应机理进行了探讨. 展开更多
关键词 钌 二氧化锆 负载型催化剂 喹啉 加氢 四氢喹啉
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(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/HAP催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量：7
4
作者 张定林 杨朝芬 +4 位作者 冯建 付海燕 陈华 李瑞祥 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2039-2044,共6页
采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.... 采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)为手性修饰剂时,该催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应表现出较高活性和对映选择性(ee).在氢气压力为3.0MPa、303K条件下反应3h,苯乙酮及其衍生物的加氢转化率在94.7%以上,其中生成2′-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性高达81.5%.在不使用其它配体作稳定剂的情况下,该结果比目前文献报道值高.通过对比研究发现,羟基磷灰石作为载体优于二氧化硅等其它无机载体.催化剂通过简单离心分离可循环使用多次,无明显的金属铱流失. 展开更多
关键词 羟基磷灰石 铱 苯乙酮 不对称加氢 (1S 2S)-1 2-二苯基乙二胺
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L-脯氨酸稳定的铱催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应(英文) 被引量：5
5
作者 杨朝芬 杨俊 +3 位作者 朱艳琴 孙晓东 李贤均 陈华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2887-2892,共6页
以L-脯氨酸为稳定剂制备了负载型金属铱催化剂, 并用于苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应. 考察了载体以及L-脯氨酸的量对催化剂性能的影响, 以透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征. 结果表明L-脯氨酸对金属铱粒子具... 以L-脯氨酸为稳定剂制备了负载型金属铱催化剂, 并用于苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应. 考察了载体以及L-脯氨酸的量对催化剂性能的影响, 以透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征. 结果表明L-脯氨酸对金属铱粒子具有较好的分散和稳定作用. 通过考察反应条件发现: 碱金属离子对反应有较大影响; L-脯氨酸与手性修饰剂对催化活性和对映选择性存在一定的协同促进作用. 在手性二胺(1S,2S)-1,2- 二苯基乙二胺 ((1S,2S)-DPEN) 修饰下, 催化剂 5% (w, 质量分数)Ir/15( 脯氨酸与铱的摩尔比)(L-Proline)-γ-Al2O3催化苯乙酮不对称加氢获得了71.3%的对映选择性(ee), 2?-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性达到了79.8%. 该催化剂制备方法简单, 不需要膦配体做稳定剂, 催化剂性能稳定, 通过简单的离心分离可循环使用5次而无明显的活性和对映选择性降低. 展开更多
关键词 不对称加氢 L-脯氨酸 铱 苯乙酮 (1S 2S)-1 2-二苯基乙二胺
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离子液体介质中钌纳米粒子催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量：5
6
作者 王金波 明方永 +4 位作者 蒋维东 樊光银 刘德蓉 陈华 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1381-1386,共6页
采用水溶性三(间-磺酸钠苯基)膦(TPPTS)作稳定剂,在离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)或1-丁基-3-甲基-咪唑对甲基苯磺酸盐([BMIM][p-CH_3C_6H_4SO_3])介质中用氢气还原RuCl_3·3H_2O,得到钌纳米粒子.将此钌纳米粒... 采用水溶性三(间-磺酸钠苯基)膦(TPPTS)作稳定剂,在离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)或1-丁基-3-甲基-咪唑对甲基苯磺酸盐([BMIM][p-CH_3C_6H_4SO_3])介质中用氢气还原RuCl_3·3H_2O,得到钌纳米粒子.将此钌纳米粒子与(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺(简称(1S,2S)-DPEN)、KOH在离子液体/异丙醇介质中原位生成一种不对称加氢催化剂,用于催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应.实验结果表明,离子液体介质中的纳米钌催化剂体系具有良好的催化活性和对映选择性.在优化反应条件下,催化苯乙酮获得了100%的转化率和79.1%的对映选择性.并且产物经正己烷萃取后,含有钌纳米粒子的离子液体可以循环使用. 展开更多
关键词 钌纳米粒子 离子液体 芳香酮 不对称加氢
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羟基磷灰石负载HRh(CO)(TPPTS)_3催化1-己烯氢甲酰化反应——高选择性和特殊的异构化功能 被引量：3
7
作者 张定林 付海燕 +4 位作者 赵先英 赵华文 陈华 刘毅敏 李贤均 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1835-1841,共7页
采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固体核磁共振波谱(31P CP-MASNMR)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES... 采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠),采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固体核磁共振波谱(31P CP-MASNMR)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和比表面积测定(BET)等对催化剂进行了表征.该催化剂在催化1-己烯氢甲酰化反应中表现出高活性和高选择性,在优化条件下获得了100%的醛选择性和高转化频率(TOF=2465 h-1).该催化剂还对1-己烯、2-己烯和3-己烯表现出特殊的异构化功能.该催化剂制备方法简单,通过简单离心分离可以循环使用.对HAP负载HRh(CO)(TPPTS)3的原理以及催化剂对烯烃异构化的机理进行了探讨. 展开更多
关键词 羟基磷灰石 多相氢甲酰化 1-己烯 HRh(CO)(TPPTS)3 异构化
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(1S,2S)-DPEN修饰的Ir/Al2O3催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量：3
8
作者 杨俊 赵文波 +4 位作者 杨朝芬 孙晓东 王齐 朱艳琴 陈华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1679-1684,共6页
在碱性条件下制备了三氧化二铝负载的铱(Ir/γ-Al2O3)催化剂,并用于苯乙酮及其衍生物的不对称催化加氢反应.考察了不同的碱、碱浓度、手性二胺(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺[(1S,2S)-DPEN]浓度、反应温度和反应压力对催化剂及反应的影响.结... 在碱性条件下制备了三氧化二铝负载的铱(Ir/γ-Al2O3)催化剂,并用于苯乙酮及其衍生物的不对称催化加氢反应.考察了不同的碱、碱浓度、手性二胺(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺[(1S,2S)-DPEN]浓度、反应温度和反应压力对催化剂及反应的影响.结果显示,在优化反应条件下,该催化剂表现出较高的催化活性和良好的对映选择性,其中异丁酰苯不对称催化加氢反应的对映选择性达到了80.3%.该催化剂不需要使用任何稳定剂,制备方法简单,催化性能稳定,通过简单的离心分离即可循环使用. 展开更多
关键词 (1S 2S)-1 2-二苯基乙二胺 Ir/Al2O3催化剂 苯乙酮 不对称加氢反应
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新型离子液体介质中长链烯烃氢甲酰化反应 被引量：6
9
作者 林棋 付海燕 +3 位作者 薛芳 袁茂林 陈华 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第4期465-469,共5页
合成和表征了离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3](R=CH3(CH2)n—,n=3,7,11,15),并以所合成的离子液体为反应介质,考察了水溶性铑膦络合物HRh(CO)(TPPTS)3[TPPTS:P(m-C6H4SO3Na)3]对长链烯烃氢甲酰化反应的催化性能.结果表明,离子液体[Rmim][p... 合成和表征了离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3](R=CH3(CH2)n—,n=3,7,11,15),并以所合成的离子液体为反应介质,考察了水溶性铑膦络合物HRh(CO)(TPPTS)3[TPPTS:P(m-C6H4SO3Na)3]对长链烯烃氢甲酰化反应的催化性能.结果表明,离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3]中R基团链长的变化对催化活性具有重要的影响;而在相同离子液体中,氢甲酰化反应活性随着烯烃链长的增加明显下降.与文献报道中广泛使用的离子液体[Bmim]BF4、[Bmim]PF6相比,该催化体系对长链烯烃氢甲酰化反应具有更好的活性和化学选择性,在3.0MPa,100℃的条件下,1-己烯氢甲酰化反应转化频率(TOF)高达2736h-1.反应完成后,水溶性铑膦络合物能很好地溶解在离子液体中,与有机物自动分层,催化剂的循环使用易于实现. 展开更多
关键词 离子液体 氢甲酰化反应 水溶性铑膦络合物 合成
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L-脯氨酸修饰的铱催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应 被引量：5
10
作者 杨朝芬 杨俊 +2 位作者 朱艳琴 孙晓东 陈华 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期507-514,共8页
在温和条件下制备了L-脯氨酸稳定并修饰的负载型金属铱催化剂,用于苯乙酮及其衍生物不对称催化加氢反应.考察了L-脯氨酸的量、溶剂、碱以及碱的量和氢气压力对苯乙酮不对称催化加氢反应的影响.结果显示,该催化剂催化苯乙酮不对称加氢反... 在温和条件下制备了L-脯氨酸稳定并修饰的负载型金属铱催化剂,用于苯乙酮及其衍生物不对称催化加氢反应.考察了L-脯氨酸的量、溶剂、碱以及碱的量和氢气压力对苯乙酮不对称催化加氢反应的影响.结果显示,该催化剂催化苯乙酮不对称加氢反应获得了92.1%的转化率和32.9%的对映选择性(e.e.),催化2'-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性为39.3%,这一结果高于目前报道的天然手性修饰剂修饰的负载型金属催化剂.该催化循环使用5次,对映选择性只有小幅度下降. 展开更多
关键词 L-脯氨酸 铱催化剂 不对称加氢 苯乙酮
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