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氢中痕量硫化物分析方法探究
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作者 刘季业 张鹏辉 +4 位作者 李鹏辉 袁娇阳 余楠 蒋瑜 杨嘉伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期310-318,共9页
通过对氢中硫化物气体标准物质与氮中硫化物标准物质的对比实验,我们验证了氢气样品中的硫化物可以使用氮气底硫化物标气进行标定,从而提高了实验过程的安全性。同时,我们确认了不同预浓缩参数对硫化物检测效果的影响,并提出了根据样品... 通过对氢中硫化物气体标准物质与氮中硫化物标准物质的对比实验,我们验证了氢气样品中的硫化物可以使用氮气底硫化物标气进行标定,从而提高了实验过程的安全性。同时,我们确认了不同预浓缩参数对硫化物检测效果的影响,并提出了根据样品中硫化物种类来调整仪器参数的建议。我们还提供了确定最优参数设置的实验方案。在氢中硫化物检测中,建立的校准曲线显示,各组分的线性关系良好,相关系数R2均在0.999以上。各组分硫化物的检出限均低于0.005 nmol/mol,单个样品的综合分析时间在30分钟以内。实验结果表明,系统的精密度和准确度均在较好的范围内(RSD<5%、SD<15%)。实际样品检测验证表明,该测量系统能够满足质子交换膜燃料电池用氢中硫化物的安全可靠检测需求。 展开更多
关键词 燃料电池 氢能 硫化物 检测
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气相色谱-质谱法校准用三组分混合溶液标准物质的研制
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作者 张鹏辉 张蒙 +3 位作者 司升玲 张惠 罗婷婷 杨嘉伟 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期98-104,共7页
气相色谱-质谱联用仪是利用一定接口将气相色谱仪与质谱仪进行有效耦合的一种分析仪器,通过气相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器,在离子源被电离后产生带有一定电荷、质量数不同的离子,在质量分析器中利用带电离子的磁场运动规... 气相色谱-质谱联用仪是利用一定接口将气相色谱仪与质谱仪进行有效耦合的一种分析仪器,通过气相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器,在离子源被电离后产生带有一定电荷、质量数不同的离子,在质量分析器中利用带电离子的磁场运动规律实现分离,得到按质量顺序排列的质谱图^([1])。通过对质谱图的分析处理,可以得到各组分的定性、定量结果。气相色谱-质谱法(GC-MS)将气相色谱的分离能力及质谱的高灵敏度及定性能力相结合,可以对复杂组分进行高效快速的分离和鉴定,被广泛应用于环境保护、医药卫生、食品产业、商品质量检测等各行各业^([2-4])。 展开更多
关键词 质谱图 带电离子 气相色谱 质量分析器 医药卫生 分离能力 分析仪器 顺序排列
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应急监测用多组分挥发性有机物气体标准物质研制
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作者 余楠 李鹏辉 +4 位作者 张鹏辉 蒋昌怀 刘季业 袁娇阳 杨嘉伟 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第6期70-78,共9页
介绍了瓶装1μmol/mol氮中52组分挥发性有机物气体标准物质的研制过程。所选52种目标组分满足中国环境标准HJ 1223—2021《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》中所规定的环境空气中有害挥发性有机物的监测需求,建... 介绍了瓶装1μmol/mol氮中52组分挥发性有机物气体标准物质的研制过程。所选52种目标组分满足中国环境标准HJ 1223—2021《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》中所规定的环境空气中有害挥发性有机物的监测需求,建立质谱选择离子扫描(SIM)的分析方法。通过气瓶筛选实验,选取配备硅烷化阀门的特殊气瓶作为充装容器,使用GC-MS研究目标化合物的均匀性及长期稳定性。结果表明:该气体标准物质分析平衡时间短,大幅提高分析效率,1年内稳定性良好,满足现场应急测定需求。同时,严格按照GB/T 5274.1—2018中给出的不确定度计算公式评定研制标物的不确定度,其相对扩展不确定度为U=5%(k=2)。 展开更多
关键词 挥发性有机物 环境空气监测 硅烷化 重量法 不确定度
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民用建筑工程室内环境污染物溶液标准物质的研制 被引量:1
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作者 张惠 陈康 +4 位作者 司升玲 吴蔓 黄英 白韬 张鹏辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1067-1074,共8页
民用建筑工程室内空气质量和公民的生活质量息息相关[1]。挥发性有机化合物是室内空气中环境污染物的一种,主要来源于建筑装饰材料、有机溶剂、墙体涂料、黏合剂、合成纤维,可能会给人体健康带来威胁。因此,加强民用建筑工程室内环境污... 民用建筑工程室内空气质量和公民的生活质量息息相关[1]。挥发性有机化合物是室内空气中环境污染物的一种,主要来源于建筑装饰材料、有机溶剂、墙体涂料、黏合剂、合成纤维,可能会给人体健康带来威胁。因此,加强民用建筑工程室内环境污染的管理和控制,对于保障人们安全稳定生活至关重要[2]。我国的民用建筑室内环境污染验收标准为GB/T 50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》,该标准所用标准物质是重要的计量器具,能有效保障检测数据的准确度和有效性[3]。 展开更多
关键词 民用建筑工程 挥发性有机化合物 建筑装饰材料 计量器具 室内空气质量 验收标准 室内环境污染 有机溶剂
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熔封过程对挥发性有机物溶液标准物质的量值影响研究
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作者 张惠 张鹏辉 +4 位作者 向蕾 姚坤志 高琴 廖小东 杨嘉伟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期254-260,共7页
本文研究了挥发性有机物溶液标准物质在熔封过程中影响量值稳定的主要因素以及对定值结果的不确定度贡献。通过实验考察溶质沸点在-13.4℃至220℃的7种挥发性有机物溶液标准物质在不同条件下熔封,使用外标法准确测定熔封前后溶液的量值... 本文研究了挥发性有机物溶液标准物质在熔封过程中影响量值稳定的主要因素以及对定值结果的不确定度贡献。通过实验考察溶质沸点在-13.4℃至220℃的7种挥发性有机物溶液标准物质在不同条件下熔封,使用外标法准确测定熔封前后溶液的量值变化。研究结果表明,以甲醇为溶剂,溶质沸点在-13.4℃至80℃范围内的挥发性有机物溶液的最佳冷却温度为-20℃,溶质沸点在80℃至220℃范围内溶液的冷却温度相对较高。溶质沸点越低,对挥发性有机物溶液的分液方式要求越高,全密闭管路的分液方式最佳。在安瓿瓶熔封过程中使用冷却套管,可以有效的减少火焰热效应对溶液的影响。对实验考察的7种挥发性有机物溶液标准物质的不确定度可降低至1%以内。 展开更多
关键词 挥发性有机溶液标准物质 安瓿瓶 熔封过程 稳定性 不确定度
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环境监测用6种金属离子混合溶液标准物质的研制 被引量:2
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作者 施力予 王晓文 +4 位作者 杨扬仲夫 罗婷婷 韩爽 张鹏辉 杨嘉伟 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第8期73-79,共7页
详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最... 详细介绍水中锰、铜、钡、锌、镍、铬6种重金属离子溶液标准物质的研制。采用经准确校准后的仪器设备,主要包括电感耦合等离子体光谱仪和质谱仪、离子色谱仪等对6种金属原料的杂质进行分析,同时对原料间相互包含的干扰杂质分析测定,最后结合质量平衡法对6种原料进行纯度定值。根据F检验和t检验结果表明,采用重量-容量法制备的水中锰、铜、钡、锌、镍、铬离子混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为U=2%(k=2)。该标准物质可用于分析仪器的检定校准,环境等领域中多元素分析方法确认与质量控制。 展开更多
关键词 金属离子 标准物质 杂质扣除法 多元素分析
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气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制 被引量:6
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作者 郑力文 董了瑜 +1 位作者 邓凡锋 袁娇阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期110-115,共6页
介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察... 介绍0.1μmol/mol气相质谱仪校准用氮气中4组分混合气体标准物质的研制方法。标准气体的组分为溴氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-D5和4-溴氟苯,所采用的制备及分析方法分别为注射称量法和GC-MS法。通过瓶内压力及各组分浓度随时间的变化考察其浓度的均匀性和稳定性。对标准气体的制备过程及均匀性和稳定性引入的不确定度进行评定。实验结果表明,4组分混合气体标准物质在0.5~10 MPa范围内具有较好的压力均匀性和稳定性,其相对扩展不确定度为5.0%(k=2),使用有效期为1年。 展开更多
关键词 气相质谱仪 气体标准物质 注射称量法 不确定度
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四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备
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作者 张鹏辉 司升玲 +3 位作者 向蕾 罗婷婷 张蒙 杨嘉伟 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期1-6,共6页
介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E)084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量,并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以... 介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E)084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量,并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质,四氯乙烯为溶剂,采用重量-容量法制备标准物质,以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明,制备的标准物质量值准确,均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,评定了标准物质的不确定度分量,确认该标准物质的特性量值为1000μg/mL,相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。 展开更多
关键词 四氯乙烯 石油类 稳定性 不确定度 有证标准物质
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