免疫检测技术在食品检验中的应用 被引量：2

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作者 张婧蕾 《中国食品》 2022年第20期88-90,共3页

食品安全无小事,会直接影响广大人民群众的生活质量及身体健康,随着生活水平的不断提高,社会各界对食品安全问题的重视程度也不断提升,“三聚氰胺毒奶粉”等屡禁不止的食品安全事件更给人们敲响了警钟。想要规避食品安全问题,除了改善... 食品安全无小事,会直接影响广大人民群众的生活质量及身体健康,随着生活水平的不断提高,社会各界对食品安全问题的重视程度也不断提升,“三聚氰胺毒奶粉”等屡禁不止的食品安全事件更给人们敲响了警钟。想要规避食品安全问题,除了改善卫生条件、增强相关人员的安全意识之外,还要依托灵敏性更高的食品检验检疫技术,而食品免疫检测手段的强化及免疫技术的创新则是应对当前食品安全问题的关键举措之一。 展开更多

关键词 免疫检测技术 食品检验 食品安全 关键举措 安全意识 三聚氰胺 卫生条件 毒奶粉

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参麦咽舒口服液提取工艺优选及含量测定方法的建立

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作者 孙琳 金文丽 +4 位作者 王艳 谢静 王琼 方佳慧 贾君 《中兽医医药杂志》 2025年第2期85-92,共8页

优选参麦咽舒口服液提取工艺并建立同时测定黄芩苷、牛蒡苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法。采用Box-Behnken响应面法试验设计,以加水量(8~12倍)、提取时间(1.5~2.5 h)、提取次数(1~3次)为考察因素,以黄芩苷含量、牛蒡苷含量、出膏率的... 优选参麦咽舒口服液提取工艺并建立同时测定黄芩苷、牛蒡苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法。采用Box-Behnken响应面法试验设计,以加水量(8~12倍)、提取时间(1.5~2.5 h)、提取次数(1~3次)为考察因素,以黄芩苷含量、牛蒡苷含量、出膏率的加权综合评分为指标进行工艺优选;建立HPLC法(色谱条件为CAPCELL PAK C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm)同步检测2种成分。结果显示,黄芩苷和牛蒡苷分别在0.0315~0.5040 mg/mL(r=0.9996)、0.0215~0.3430 mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好;黄芩苷和牛蒡苷平均加样回收率分别为100.3%(RSD=1.04%,n=9)和101.3%(RSD=0.73%,n=9)。确定最优工艺为加12倍水、提取2次、每次2.0 h,验证试验显示综合评分(99.32)与预测值(98)偏差小于2%。本试验建立的HPLC法专属性强、重复性好,可有效控制制剂质量,优选的提取工艺稳定可控,工艺参数合理,为规模化生产提供了科学依据,研究方法对同类中药复方制剂开发具有参考价值。 展开更多

关键词 参麦咽舒口服液 提取工艺优选 Box-Behnken响应面法 高效液相色谱法 黄芩苷 牛蒡苷

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液-液萃取液相色谱荧光检测油脂中苯并[a]芘的测量不确定度评定 被引量：3

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作者 袁国文 沈海波 +1 位作者 方剑儒 张连钢 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2021年第1期72-80,共9页

采用液-液萃取方法对油脂样品进行前处理,对文献[1]中苯并[a]芘检测方法不确定度来源的分析与评定,研究实验过程中每一步定量操作对实验结果偏差的贡献值。规范实验操作中的不规范之处,减小油脂中苯并[a]芘检测实验过程的各个不确定度分... 采用液-液萃取方法对油脂样品进行前处理,对文献[1]中苯并[a]芘检测方法不确定度来源的分析与评定,研究实验过程中每一步定量操作对实验结果偏差的贡献值。规范实验操作中的不规范之处,减小油脂中苯并[a]芘检测实验过程的各个不确定度分量,提高日常检测结果的准确性和可靠性。现以阳性菜籽油样品中苯并[a]芘残留量测定为例,建立数学模型,从试样称量、量器的使用、标准工作液的配制、重复性测量等各个分量进行评定。在本次实验中,其中苯并[a]芘含量为24.54ng/g,待测液中苯并[a]芘浓度为4.908ng/mL,其扩展标准不确定度为2.7ng/g,对苯并[a]芘残留量测量不确定度有显著贡献的有三个方面:多次平行试验过程中重复测量产生的A类测量不确定度,uArel=0.02748;配制标准系列过程产生的B类测量不确定度,主要影响测量不确定度的步骤为使用1.0mL刻度吸管分别吸取1.0、0.75、0.5、0.25mL,主要原因是由于吸取较小体积溶液时,刻度吸管精度不够所导致,u标准配制rel=0.03973;线性拟合过程产生的测量不确定度。相比之下,定容和称量步骤引起的测量不确定度可以忽略不计。 展开更多

关键词 液-液萃取 液相色谱法 苯并[A]芘 数学模型 测量不确定度评定

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基于高灵敏度荧光衍生剂的痕量维生素C液相检测方法建立 被引量：2

4

作者 沈海波 张连钢 +5 位作者 周鑫魁 方剑儒 洪霞 刘善鑫 莫慧娟 张婧蕾 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期272-276,283,共6页

利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.... 利用1.0 g/L 6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂,与水溶液中维生素C在pH为6.5±0.5反应条件下,40℃衍生反应30 min生成具有强荧光性的衍生产物。试验中对维生素C提取条件,衍生条件,色谱条件进行探索性研究及优化。在使用pH=4.0乙酸铵缓冲液(v)+乙腈(v)+甲醇(v)=80+15+5作为流动相的色谱条件下,该衍生物色谱行为稳定,并产生很强的荧光信号。配合高效液相色谱-荧光检测器对其含量进行检测。该方法检测维生素C具有检测结果准确,回收率为90.9%~96.7%,实验数据稳定RSD≤2%,灵敏度高方法检出限0.2μg/g,检测线性范围0.05~500μg/g,相关性系数良好,y=93322x-1837.8,R^2=0.9999,实验操作简便,无需重复制备空白样品操作等特点,更适合实验室批量检测任务。并对6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶作为荧光衍生剂的使用提供一定的参考。 展开更多

关键词 6-羟基-2 4 5-三氨基嘧啶 荧光衍生 维生素C 高效液相色谱-荧光检测器

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离子液体液液萃取-高效液相色谱检测调味品中罗丹明B 被引量：3

5

作者 张连钢 沈海波 +7 位作者 周鑫魁 李建民 谢静 胡永清 魏义杰 袁嘉男 葛雨 方剑儒 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第4期148-154,共7页

建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附... 建立了离子液体液相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测调味品中罗丹明B的方法。设计合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,利用该离子液体对调味品中罗丹明B进行吸附,通过HPLC分析其含量。考察了溶液pH、离子液体体积、吸附时间、吸附方式等因素对离子液体吸附罗丹明B的影响。该方法操作简便,回收率高(91.57%~92.31%),结果稳定(RSD(定性)%=0.31%,RSD(定量)%=1.22%),灵敏度高,方法检出限为0.05ng/g,样品处理耗时短,适合批量样品处理。 展开更多

关键词 离子液体 罗丹明B 高效液相色谱法 灵敏度

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真假花青素快速检测试纸的制作方法及其检测方法的研究与应用 被引量：1

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作者 钱滢文 张连钢 +9 位作者 沈海波 周鑫魁 李建民 胡永清 洪霞 方剑儒 谢静 魏义杰 袁嘉男 葛雨 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第7期61-68,共8页

为了快速定性对食品及饮料中花青素与人工合成色素、染料进行鉴别。本实验合成一种离子液体1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐。将该离子液体溶于1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,得到的混合型离子液体,兼备流动性和对人工色素及染料的吸附... 为了快速定性对食品及饮料中花青素与人工合成色素、染料进行鉴别。本实验合成一种离子液体1-苄基-3-乙基萘并咪唑六氟磷酸盐。将该离子液体溶于1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,得到的混合型离子液体,兼备流动性和对人工色素及染料的吸附性,并涂覆在玻璃纤维滤纸上,制备真假花青素快速检测试纸。该试纸能有效鉴别样品中花青素是否为天然花青素,还是有人工染色,添加合成色素的情况。该方法操作简单,吸附速度快,检测耗时短,现象明显,成本极低。适合任何环境下,不借助其他仪器设备的情况下,快速定性判定样品中花青素的真假。本方法样品检出限为50μg/g,试纸假阳性率为2%,假阴性率为3%,准确性为96%。且试纸可以在无需隔绝空气情况下,常温常压下稳定存在很长时间。 展开更多

关键词 花青素 离子液体 快速检测 定性判定 人工合成色素

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跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法的改进 被引量：2

7

作者 何元 卢建龙 王秀梅 《中兽医医药杂志》 2019年第5期56-59,共4页

目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版一部跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法中液相色谱洗脱条件。方法:通过调整原方法洗脱梯度的时间,确定非法染色剂金橙Ⅱ的最佳峰型和保留时间。结果:改进色谱洗脱条件后金橙Ⅱ色谱峰峰型明显优... 目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版一部跌打丸中非法染色剂金橙Ⅱ检测方法中液相色谱洗脱条件。方法:通过调整原方法洗脱梯度的时间,确定非法染色剂金橙Ⅱ的最佳峰型和保留时间。结果:改进色谱洗脱条件后金橙Ⅱ色谱峰峰型明显优于原方法。结论:改进后的液相色谱洗脱条件能使金橙Ⅱ对照品色谱峰峰型佳,分离度良好,供试品溶液中金橙Ⅱ出峰时间处无其他杂质峰干扰,专属性强,结果更稳定。 展开更多

关键词 跌打丸 金橙Ⅱ 高效液相色谱法 洗脱条件 方法改进

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泡腾片辅助提取结合罗丹明B型荧光探针快速检测粮食中的汞元素

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作者 张婧蕾 张连钢 +4 位作者 牛列琴 周鑫魁 沈海波 李建民 方剑儒 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第13期325-331,共7页

为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅... 为建立一种粮食中汞元素(Hg)的快速检测方法。自主合成罗丹明B型荧光探针,并利用功能离子液体作为探针体系的载体和生色基团。使原本的荧光探针体系,变成可见光探针体系。所建立的可见光探针体系与Hg结合,根据Hg含量的不同呈现不同深浅的玫红色。在550 nm波长下,样品中Hg含量0.5~20 ng/g范围内,显色的探针体系紫外吸光度与Hg含量成正比。结合泡腾片暴气辅助提取的方式,控制暴气反应的初始速度,减少暴气过程Hg的损失,达到准确定性定量检测的目的。该检测方法回收率90.98%~102.46%,精密度RSD为2.76%~4.76%,检出限1.0 ng/g。该快速检测方法具有高效、准确、灵敏度高、特异性强,适用范围广等优势。适用于谷物,小麦等粮食及其食品中汞元素的大批量筛查和检测工作。同时该方法和原理可以为可视化探针快速检测领域提供一定的参考和实验思路。 展开更多

关键词 汞元素 粮食 快速检测 功能离子液体 可见光探针体系 泡腾片

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温敏型抗菌水凝胶保鲜膜的制备及其在生鲜肉保鲜中的应用

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作者 袁嘉男 罗威翼 +5 位作者 马晓宜 崔龙凤 刘格 王琼 刘善鑫 康卷娟 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第12期170-176,共7页

以嘉峪关生鲜烤肉为研究对象,研究温敏型水凝胶保鲜膜的制备方法,壳聚糖、葡苷聚糖、天蚕素抗菌肽、银离子投料比为1500∶2000∶0.02∶20。对保鲜膜结构进行红外光谱,X射线衍射表征。结果说明水凝胶保鲜膜结构中氨基和羟基与银离子交联... 以嘉峪关生鲜烤肉为研究对象,研究温敏型水凝胶保鲜膜的制备方法,壳聚糖、葡苷聚糖、天蚕素抗菌肽、银离子投料比为1500∶2000∶0.02∶20。对保鲜膜结构进行红外光谱,X射线衍射表征。结果说明水凝胶保鲜膜结构中氨基和羟基与银离子交联,具有一定机械强度。利用制备的抗菌水凝胶对生鲜烤肉进行涂层保鲜。在20 (±5)℃、相对湿度75%~90%贮藏条件下,对样品进行15 d保存实验,以菌落总数、挥发性盐基氮、水分、风味物质、维生素D为参考项,分别对比保鲜前后含量变化。其中菌落总数量增加0.4%、挥发性盐基氮含量增加3%、水分含量增加0.7%、风味物质总量减少0.5%。肉质仍然保持鲜嫩,烤制后与新鲜烤肉的风味及口感无明显差异,均显著优于-20℃冷冻保存和4℃冷藏保存的对照组试验,说明制备的水凝胶保鲜膜具有良好的保鲜效果和抗菌效果。 展开更多

关键词 嘉峪关生鲜烤肉 温敏型 抗菌 水凝胶 保鲜膜

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一种可食性保鲜膜的制备及其对传统烤羊肉串保鲜效果的研究

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作者 袁嘉男 李建民 +5 位作者 张婧蕾 金文丽 张连钢 康卷娟 莫慧娟 刘善鑫 《中国食品》 2024年第2期130-133,共4页

传统的嘉峪关烤羊肉串是精选当天杀好的上等羊肉,经过特殊的加工和烤制,不腌制、不冷冻,坚持现串现烤,既保证羊肉的原汁原味,也保证羊肉原有的营养价值,口味独特、鲜美。为了增加传统烤肉的销售市场和知名度,很多企业尝试将烤肉制作成... 传统的嘉峪关烤羊肉串是精选当天杀好的上等羊肉,经过特殊的加工和烤制,不腌制、不冷冻,坚持现串现烤,既保证羊肉的原汁原味,也保证羊肉原有的营养价值,口味独特、鲜美。为了增加传统烤肉的销售市场和知名度,很多企业尝试将烤肉制作成包装速食产品进行线上销售,但传统烤肉在储存和运输过程中受到温度、光照、微生物等影响,容易发生酸败、氧化,使烤肉的颜色变化并有异味,造成烤肉的腐败变质。 展开更多

关键词 腐败变质 烤肉 烤制 颜色变化 速食 烤羊肉串 酸败 营养价值

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正交试验法优化即食沙葱软罐头的保脆工艺

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作者 姚兴海 葛雨 雷娟 《中国食品工业》 2022年第16期106-110,共5页

护色和保脆处理是影响即食沙葱软罐头加工品质的关键技术,在前期对即食沙葱软罐头护色工艺研究成果的基础上,为进一步探索其保脆的最佳工艺,以剪切力和感官评分为指标,通过单因素试验和正交试验,研究保脆剂CaCl_(2)、MgCl_(2)、乳酸钙... 护色和保脆处理是影响即食沙葱软罐头加工品质的关键技术,在前期对即食沙葱软罐头护色工艺研究成果的基础上,为进一步探索其保脆的最佳工艺,以剪切力和感官评分为指标,通过单因素试验和正交试验,研究保脆剂CaCl_(2)、MgCl_(2)、乳酸钙的添加量对沙葱罐头保脆效果的影响。得到即食沙葱软罐头的最佳保脆工艺条件为CaCl_(2)添加量0.20%,MgCl_(2)添加量0.10%,乳酸钙添加量0.15%,浸泡温度25℃,浸泡时间30 min。在此条件下,处理后的沙葱剪切力可达6.87N,感官评分为93分。 展开更多

关键词 沙葱 罐头 保脆剂 保脆

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一种复合可食膜的制备及在烤羊肉中的应用 被引量：6

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作者 江爱莲 李建民 +5 位作者 张鸣明 李素岳 张宝匀 何海宁 广忠勇 胡先望 《包装与食品机械》 CAS 北大核心 2023年第5期57-63,共7页

为了使烤羊肉的货架期延长,同时有效保持肉的品质。以壳聚糖、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和牛至精油为成膜基质共混,丙三醇为增塑剂,Ca Cl2为交联剂制备可食性薄膜。通过单因素试验研究壳聚糖、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和牛至精油含量... 为了使烤羊肉的货架期延长,同时有效保持肉的品质。以壳聚糖、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和牛至精油为成膜基质共混,丙三醇为增塑剂,Ca Cl2为交联剂制备可食性薄膜。通过单因素试验研究壳聚糖、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和牛至精油含量对薄膜性能的影响,利用响应面法对薄膜的基本配方进行优化。结果表明,当壳聚糖添加量为0.664 g/(100 g)、羧甲基纤维素钠添加量为0.398 g/(100 g)、海藻酸钠添加量为0.510 g/(100 g)及牛至精油添加量为0.941 g/(100 g)时,膜的厚度、拉伸强度、断裂伸长率和透光率等性能优良。将复合膜应用于烤羊肉保鲜,烤肉的保鲜时间增加3~4 d,大大抑制烤肉中脂质氧化速率,有效延长烤羊肉的货架期,提高对烤羊肉的保鲜效果。研究为肉及肉制品的保鲜应用提供理论基础。 展开更多

关键词 复合膜 可食 保鲜 烤肉 响应面

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HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量 被引量：3

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作者 王艳 刘光斌 +3 位作者 何苗苗 张玉叶 金文丽 谢静 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第1期54-56,共3页

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显... 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。 展开更多

关键词 参贝补肺丸 高效液相色谱法 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素 含量测定

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槐角不同炮制品中槐角苷的含量测定 被引量：3

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作者 金月 谢静 +3 位作者 张岩 赵海鹰 马伟丽 常承东 《中国医药科学》 2022年第5期75-77,共3页

目的比较槐角不同炮制品中槐角苷成分的含量。方法采用HPLC法测定槐角苷的含量:Inertsil ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-乙腈-0.1磷酸溶液(12∶20∶68);等度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长:260 n... 目的比较槐角不同炮制品中槐角苷成分的含量。方法采用HPLC法测定槐角苷的含量:Inertsil ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-乙腈-0.1磷酸溶液(12∶20∶68);等度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长:260 nm。比较槐角生品、砂炒、麸炒炮制品槐角苷的含量。结果不同槐角炮制品中槐角苷的含量:生品(6.15%)>砂炒(5.92%)>麸炒(5.74%)。结论槐角饮片中黄酮类成分经过砂炒、麸炒炮制后槐角苷含量略降低。 展开更多

关键词 槐角 砂炒槐角 麸炒槐角 槐角苷 含量测定

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5种中药口服液微生物限度检查方法的探索与思考 被引量：1

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作者 金文丽 王艳 +2 位作者 隆旭红 刘光斌 谢静 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第5期65-68,共4页

探索和建立5种中药口服液微生物限度检查方法。依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1105、1106及1107中的方法,对5种中药口服液中微生物计数及控制菌的检查方法进行验证。结果显示,麻杏甘草口服液、五根汤口服液、补血催乳口服... 探索和建立5种中药口服液微生物限度检查方法。依据《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1105、1106及1107中的方法,对5种中药口服液中微生物计数及控制菌的检查方法进行验证。结果显示,麻杏甘草口服液、五根汤口服液、补血催乳口服液的需氧菌总数检查宜采用平皿法,而荆防解感口服液、银芦感冒口服液对试验菌枯草芽孢杆菌有抑制作用,故需氧菌总数检查宜采用薄膜过滤法;5种口服液均宜采用常规平皿法进行霉菌与酵母菌总数检查,大肠埃希菌检查宜采用常规法。微生物计数法检查中试验组所加的5种试验菌回收比值(R)均为0.5≤R≤2.0;大肠埃希菌检查中试验组均能检出所加试验菌相应的反应特征。本研究所建立的微生物限度检查方法准确可靠,但荆防解感口服液、银芦感冒口服液因对试验菌株中的枯草芽孢杆菌有抑制作用,需使用成本较高且操作烦琐的薄膜过滤法,如果只用铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉菌和白色念珠菌4种有致病性的试验菌株进行方法验证,则荆防解感口服液和银芦感冒口服液的检查方法均可使用简单易操作的平皿法。故有必要探索符合中药制剂特点的微生物限度检查指导原则。 展开更多

关键词 麻杏甘草口服液 五根汤口服液 补血催乳口服液 荆防解感口服液 银芦感冒口服液 微生物限度检查 验证

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HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量 被引量：1

16

作者 金文丽 王艳 +2 位作者 谢静 隆旭红 刘光斌 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第1期73-76,共4页

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0... 建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600~217.550μg/mL、9.410~150.560μg/mL、35.670~570.690μg/mL、40.910~654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 清胃润肠合剂 芒果苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 甘草酸 含量测定

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阑尾消炎片质量标准提高的研究 被引量：1

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作者 隆旭红 金文丽 谢静 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第2期75-79,共5页

提高阑尾消炎片的质量标准。采用显微鉴别法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用薄层色谱法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中有效成分黄芩苷进行定性鉴别和含量测定;采用Ultimate?XB-C18(250 mm×4.... 提高阑尾消炎片的质量标准。采用显微鉴别法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用薄层色谱法对金银花、大黄、木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中有效成分黄芩苷进行定性鉴别和含量测定;采用Ultimate?XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱。结果显示显微特征明显,薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰。黄芩苷在10.69171.11μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为103.23%。说明该研究所建立的方法简便快速、专属性强、重复性好,可有效控制阑尾消炎片的质量。 展开更多

关键词 阑尾消炎片 质量标准 显微鉴别 薄层色谱法 高效液相色谱法

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利用Box-Behnken设计-响应面法优化清胃润肠合剂提取工艺 被引量：1

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作者 徐虎 金文丽 +4 位作者 王艳 谢静 方佳慧 贾君 张婧蕾 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期29-33,共5页

利用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂最佳提取工艺。采用HPLC法检测清胃润肠合剂中盐酸小檗碱的含量,以盐酸小檗碱含量和出膏率作为综合评分指标,以加水量、提取时长、提取次数作为考察因素,采用加权评分法结合... 利用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂最佳提取工艺。采用HPLC法检测清胃润肠合剂中盐酸小檗碱的含量,以盐酸小檗碱含量和出膏率作为综合评分指标,以加水量、提取时长、提取次数作为考察因素,采用加权评分法结合Box-Behnken设计-响应面法优选清胃润肠合剂的水提工艺。结果显示,盐酸小檗碱在3.372~107.910μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,加样回收率平均为101.6%,RSD为0.97%。当综合评分达到96分时,清胃润肠合剂的最优水提工艺为加10倍量水、提取时长1.5 h、提取2次。优选的清胃润肠合剂提取工艺简单,可操作性强,可为清胃润肠合剂的规模化生产提供依据。 展开更多

关键词 清胃润肠合剂 加权评分法 Box-Behnken设计-响应面法 高效液相色谱 提取工艺

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生地消渴丸质量标准提升研究

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作者 王艳 刘晖 +4 位作者 刘光斌 李怀彪 张玉叶 金文丽 何苗苗 《中兽医医药杂志》 CAS 2022年第1期14-18,共5页

建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层... 建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093~1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。 展开更多

关键词 生地消渴丸 一测双评薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准

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山七丹参丸的质量标准研究

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作者 王艳 刘光斌 李怀彪 《中兽医医药杂志》 2019年第5期47-50,共4页

目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),... 目的:建立山七丹参丸的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:对山七丹参丸中丹参、三七、山楂采用TLC定性鉴别;丹参中的丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱为Inertsil ODS-SP (4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长270 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL。结果:所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;含量测定中丹参酮ⅡA的回归方程为C=1.678 9×10-5A+0.001 131 97,r=0.999 9,表明丹参酮ⅡA在0.007 6~0.190 0μg范围内呈良好的线性关系,计算得平均加样回收率为102.7%,RSD为0.95%(n=9)。结论:本研究方法简单易行,专属性强,准确可靠,可用于山七丹参丸的质量控制。 展开更多

关键词 山七丹参丸 高效液相色谱法 薄层色谱法 丹参酮Ⅱ_A

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