建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水...建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 m L的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50∶50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30℃,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95∶5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8μg/kg。同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1μg/kg。展开更多
文摘建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 m L的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50∶50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30℃,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95∶5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8μg/kg。同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1μg/kg。
