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QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量 被引量:8
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作者 彭红霞 刘娅 +4 位作者 杨丽 吕新明 徐新忠 徐鑫 王珂 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第11期310-317,共8页
目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V/V)提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22μm滤膜,... 目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈(1:1,V/V)提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22μm滤膜,以0.1%磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。 展开更多
关键词 氰氟草酯 氰氟草酸 超高效液相色谱 QUECHERS 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱法检测果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留 被引量:1
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作者 杨晓露 杨丽 +3 位作者 徐鑫 吕新明 徐新忠 王珂 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期268-275,共8页
利用优化后的QuEChERS前处理条件结合超高效液相色谱,建立果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的检测方法。样品采用V(乙腈)∶V(甲酸)=99∶1超声提取,随后用NaCl、无水MgSO_(4)盐析分层,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(propylethylene diamine,PSA... 利用优化后的QuEChERS前处理条件结合超高效液相色谱,建立果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的检测方法。样品采用V(乙腈)∶V(甲酸)=99∶1超声提取,随后用NaCl、无水MgSO_(4)盐析分层,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(propylethylene diamine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)和无水MgSO_(4)吸附剂组合净化,采用C18色谱柱分离,以甲醇-水-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,在248 nm下检测,以基质匹配标准溶液法定量。结果表明,氰氟草酯和氰氟草酸在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9989。氰氟草酯和氰氟草酸在7种果蔬基质中的平均加标回收率为73.1%~105.6%,相对标准偏差为1.5%~7.8%。方法检出限为1.0~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好,适用于果蔬中氰氟草酯和氰氟草酸残留的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 氰氟草酯 超高效液相色谱 QUECHERS 果蔬 检测
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