两个由双咪唑基配体构筑的锰、镉配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：11

1

作者 李国峰 王亚男 +2 位作者 王庆伟 李秀梅 纪建业 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2577-2583,共7页

通过水热法合成了2个金属-有机配位聚合物[Mn(dipha)(1,3-bix)]n·nH2O(1)和[Cd2(NIPH)2(bimb)2.5(H2O)]n·3nH2O(2)(H2dipha=2,2′-联苯二甲酸,1,3-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯,H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基... 通过水热法合成了2个金属-有机配位聚合物[Mn(dipha)(1,3-bix)]n·nH2O(1)和[Cd2(NIPH)2(bimb)2.5(H2O)]n·3nH2O(2)(H2dipha=2,2′-联苯二甲酸,1,3-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯,H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了超分子网状结构。此外还研究了配合物2的荧光性质。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 锰配合物 镉配合物

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高效液相色谱切换波长法同时测定牛蒡子中活性成分的含量 被引量：10

2

作者 孙艳涛 赵兰英 +2 位作者 李婷婷 赵磊 姜大雨 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第1期100-102,共3页

目的建立高效液相色谱（HPLC）切换波长法同时测定牛蒡子中3种活性成分含量。方法应用TC．C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．4％冰醋酸，梯度洗脱；流速1．0mL·min-1；检测波长为280与326nm切换；进样量10μ... 目的建立高效液相色谱（HPLC）切换波长法同时测定牛蒡子中3种活性成分含量。方法应用TC．C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．4％冰醋酸，梯度洗脱；流速1．0mL·min-1；检测波长为280与326nm切换；进样量10μL；温度25℃。结果绿原酸、牛蒡子苷和牛蒡子苷元分别在0．0273—5．4600，0．1500～18．0000和0．0303—6．0600肛g范周内呈良好线性，线性方程分别为Y=1]06．476X-11．452，Y=1026．014X＋20．391和y=287．661X＋4.045；平均加样回收率分别为99．55％，99．42％和99．40％。结论该方法快速、准确、重复性好，可用于牛蒡子中多组分含量的同时测定及质量控制。 展开更多

关键词 牛蒡子 绿原酸 牛蒡子苷 牛蒡子苷元

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两个三维超分子铅配位聚合物的水热合成及晶体结构(英文) 被引量：4

3

作者 赵丽娜 陈琳 +2 位作者 刘博 李秀梅 王庆伟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1243-1248,共6页

通过水热法合成了2个新的金属-有机配位聚合物[Pb(NA)L]n1,[Pb(CH3COO)L]n.nH2O 2(H2NA=烟酸,L=2-(4-硝基苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π... 通过水热法合成了2个新的金属-有机配位聚合物[Pb(NA)L]n1,[Pb(CH3COO)L]n.nH2O 2(H2NA=烟酸,L=2-(4-硝基苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。此外还研究了配合物1和2的荧光性质。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 铅配合物

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由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构(英文) 被引量：4

4

作者 李秀梅 纪建业 +2 位作者 牛艳玲 王庆伟 王志涛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1302-1306,共5页

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶... 通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 配位聚合物

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镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算（英文） 被引量：3

5

作者 王庆伟 隋薇 +2 位作者 王亚男 李秀梅 刘博 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1120-1126,共7页

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H_2O)_2]·0.58H_2O(1)和[Co(eoba)(phen)]2·H_2O(2)(H_2boba=4,4′-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线... 通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H_2O)_2]·0.58H_2O(1)和[Co(eoba)(phen)]2·H_2O(2)(H_2boba=4,4′-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4′-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯09程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 镍配合物 钴配合物 自然键轨道

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邻菲咯啉衍生物及苯四甲酸构筑的一维铁(Ⅱ)配位聚合物的合成及结构(英文) 被引量：3

6

作者 王秀艳 马帅 +1 位作者 赵丽娜 陈妍 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2283-2286,共4页

水热法合成了1个一维配位聚合物[Fe2L2(btc)(H2O)2]n(L为邻菲咯啉衍生物(2-(2-chloro-6-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,btc为苯四甲酸根),并对该化合物进行了元素分析、红外,热重和单晶X-射线表征。该化合物属... 水热法合成了1个一维配位聚合物[Fe2L2(btc)(H2O)2]n(L为邻菲咯啉衍生物(2-(2-chloro-6-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,btc为苯四甲酸根),并对该化合物进行了元素分析、红外,热重和单晶X-射线表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.756 11(5)nm,b=1.003 63(4)nm,c=1.482 79(9)nm,α=91.190(1)°,β=100.569(2)°,γ=106.966(1)°,V=1.054 68(10)nm3,Z=2,R=0.035 0,wR=0.094 5。在该化合物中,苯四甲酸连接着Fe(Ⅱ)原子形成一维链状结构,链与链之间又进一步地通过π-π相互作用形成二维层状超分子结构,氢键进一步地稳定了此层状结构。 展开更多

关键词 1 2 4 5-苯四酸 配位聚合物 晶体结构 邻菲咯啉衍生物

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两个由2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸和双咪唑基配体构筑的锰、镉配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：2

7

作者 李国峰 李秀梅 +2 位作者 纪建业 牛艳玲 王庆伟 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1947-1953,共7页

通过水热法合成了2个配位聚合物[Mn(cbba)2(bimb)]n(1)和[Cd(cbba)2(mbix)]2n(2)(Hcbba=2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍... 通过水热法合成了2个配位聚合物[Mn(cbba)2(bimb)]n(1)和[Cd(cbba)2(mbix)]2n(2)(Hcbba=2-(4′-氯-苯甲酰基)苯甲酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键或π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。此外,还研究了配合物1的紫外光谱和配合物2的荧光性质。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 锰配合物 镉配合物

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邻菲啰啉衍生物配体和柔性二羧酸共同构筑的钴(Ⅱ)配位聚合物(英文) 被引量：2

8

作者 王继库 陈浩 +1 位作者 李欣欣 刘菲菲 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1286-1290,共5页

通过水热方法合成了一个新的化合物[Co2(L)2(1,5-PDC)2].0.5H2O(L为邻菲啰啉衍生物2-(2-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,1,5-PDC为庚二羧酸阴离子),并对该化合物进行了元素分析、红外和X射线单晶衍射表征。该化... 通过水热方法合成了一个新的化合物[Co2(L)2(1,5-PDC)2].0.5H2O(L为邻菲啰啉衍生物2-(2-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,1,5-PDC为庚二羧酸阴离子),并对该化合物进行了元素分析、红外和X射线单晶衍射表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数C104H86Co4F4N16O17,a=1.108 2(5)nm,b=1.390 2(4)nm,c=1.601 7(6)nm,α=90.806(5)°,β=93.429(3)°,γ=111.312(5)°,V=2.293 0(15)nm3,Z=1,R=0.059 7,wR=0.160 8。在该化合物中,1,5-PDC阴离子桥联着相邻的钴离子从而形成了一维链状结构。存在于相邻链之间的π-π相互作用使一维链形成了二维超分子结构。此外,N-H…O和O-H…N氢键进一步地稳定了此二维超分子结构。 展开更多

关键词 配位聚合物 晶体结构 庚二羧酸 邻菲啰啉衍生物

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以邻菲咯啉衍生物及1,3-间苯二甲酸为配体的一维链状Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成及结构(英文) 被引量：3

9

作者 徐占林 贺宇 +1 位作者 马帅 伍锡荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期851-855,共5页

在水热条件下,我们利用邻菲咯啉衍生物配体(L=2-(3-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)和1,3-间苯二甲酸(1,3-H2BDC)反应得到了一维配位聚合物[Cd2(L)2(1,3-BDC)2]n,并对该化合物进行了元素分析、红外和单晶X-射线... 在水热条件下,我们利用邻菲咯啉衍生物配体(L=2-(3-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline)和1,3-间苯二甲酸(1,3-H2BDC)反应得到了一维配位聚合物[Cd2(L)2(1,3-BDC)2]n,并对该化合物进行了元素分析、红外和单晶X-射线表征。该化合物属于三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数a=1.080 8(4)nm,b=1.149 5(4)nm,c=1.924 8(7)nm,α=106.482(5)°,β=99.436(6)°,γ=93.093(6)°,V=2 249.2(14)nm3,Z=4,C27H15CdFN4O4,Mr=590.83,Dc=1.745 g.cm-3,F(000)=1 176,μ(Mo Kα)=1.024 mm-1,R=0.044 5和wR=0.111 7。该化合物为一维链状结构,链与链之间又进一步地通过CH-π相互作用形成二维层状超分子结构。 展开更多

关键词 配位聚合物 晶体结构 邻菲咯啉衍生物 1 3-苯二甲酸

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荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量 被引量：2

10

作者 孙艳涛 赵月 +2 位作者 任晓宇 赵磊 姜大雨 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第9期1210-1213,共4页

目的 建立甘草中甘草苷的荧光含量测定方法.方法 采用二维和三维荧光,进行含量测定.结果 以L-色氨酸为参比,测得甘草苷荧光量子产率为0.007 1.根据甘草苷的二维和三维荧光光谱图,研究了酸度对其荧光特性的影响.在0.107 8～8.192 0 μg&#... 目的 建立甘草中甘草苷的荧光含量测定方法.方法 采用二维和三维荧光,进行含量测定.结果 以L-色氨酸为参比,测得甘草苷荧光量子产率为0.007 1.根据甘草苷的二维和三维荧光光谱图,研究了酸度对其荧光特性的影响.在0.107 8～8.192 0 μg·mL-1范围内,甘草苷浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.392 0 μg·mL-1.利用荧光光谱法测定甘草中甘草苷的含量为7.63%,平均回收率为99.96%.结论 该方法简便快捷,灵敏度高,可用于甘草中甘草苷的含量测定. 展开更多

关键词 甘草 甘草苷 荧光光谱 三维荧光

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小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定 被引量：3

11

作者 赵磊 刘嘉乐 +1 位作者 李岩 孙艳涛 《医药导报》 CAS 北大核心 2012年第1期70-72,共3页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25∶75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min-1,进样... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25∶75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL。结果白屈菜红碱在8.25～825.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.11%(n=6)。结论该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于小儿消咳片的质量控制。 展开更多

关键词 小儿消咳片 白屈菜红碱 色谱法 高效液相 含量测定

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基于萘二甲酸及邻菲咯啉衍生物的铅配位聚合物的合成及结构(英文) 被引量：2

12

作者 徐占林 贺宇 +1 位作者 逄金慧 孔治国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2279-2282,共4页

利用水热合成法得到了二维配位聚合物[Pb2(L)(1,4-NDC)2].0.5H2O(1),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征,其中L为邻菲咯啉衍生物配体(1-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)naphthalen-2-ol),1,4-NDC为1... 利用水热合成法得到了二维配位聚合物[Pb2(L)(1,4-NDC)2].0.5H2O(1),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征,其中L为邻菲咯啉衍生物配体(1-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)naphthalen-2-ol),1,4-NDC为1,4-萘二甲酸根。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.95078(6)nm,b=1.26511(8)nm,c=1.78591(12)nm,α=78.441(2)°,β=78.620(1)°,γ=77.124(1)°,V=2.025 3(2)nm3。该化合物为二维层状结构,层与层之间又进一步地通过π-π相互作用形成二维双层超分子结构。 展开更多

关键词 配位聚合物 晶体结构 邻菲咯啉衍生物 1 4-萘二甲酸

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D-π-A-π-D型萘基衍生物的电子、光谱和电荷传输性质 被引量：1

13

作者 胡波 姚婵 +2 位作者 王庆伟 张浩 于健康 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1651-1657,共7页

采用量子化学方法研究了给体-π桥-受体-π桥-给体(D-π-A-π-D)型萘基衍生物及其"CH"/N杂原子取代衍生物的电子、光谱和电荷传输性质.计算结果表明,分子结构的变化引起了电子结构和能隙的变化,进而改变了吸收和发射光谱.其中... 采用量子化学方法研究了给体-π桥-受体-π桥-给体(D-π-A-π-D)型萘基衍生物及其"CH"/N杂原子取代衍生物的电子、光谱和电荷传输性质.计算结果表明,分子结构的变化引起了电子结构和能隙的变化,进而改变了吸收和发射光谱.其中,衍生物的最大发射波长几乎覆盖了可见光区域(447.7-743.1nm).而且,光谱的Stokes位移较大(106.1-222.4nm),产生的原因在于,与基态结构相比较,衍生物的激发态结构中分子主干存在两个相连部分更为平面的构型.计算结果还显示,所有衍生物都可以作为有机电致发光二极管中的空穴传输材料. 展开更多

关键词 有机电致发光二极管 萘 “CH”/N取代 电子性质 光谱性质 重组能

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两个由异烟酰胺构筑的钴、镍配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：1

14

作者 刘博 李秀梅 +2 位作者 周实 王庆伟 李传碧 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1019-1024,共6页

采用溶液培养法,在室温下合成了2个新的过渡金属配合物[Co(inta)2(H2O)4][Co(H2O)6](tdc)2.2H2O(1)和[Ni(inta)2(H2O)4](tdc).2H2O(2)(inta=异烟酰胺,H2tdc=2,5-噻吩二甲酸)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线... 采用溶液培养法,在室温下合成了2个新的过渡金属配合物[Co(inta)2(H2O)4][Co(H2O)6](tdc)2.2H2O(1)和[Ni(inta)2(H2O)4](tdc).2H2O(2)(inta=异烟酰胺,H2tdc=2,5-噻吩二甲酸)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。 展开更多

关键词 晶体结构 钴配合物 镍配合物

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邻菲啰啉衍生物与柔性二羧酸构筑的铅(Ⅱ)配位聚合物:合成、结构与表征(英文)

15

作者 孔治国 孙旭冉 +2 位作者 李赫 范艳佳 张林 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1942-1946,共5页

通过水热合成的方法得到了一个新的化合物[Pb2(L1)2(L2)2],并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征(H2L1为丁二羧酸阴离子,L2为邻菲啰啉衍生物)。该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.795 40(10)nm,b=2.649... 通过水热合成的方法得到了一个新的化合物[Pb2(L1)2(L2)2],并对该化合物进行了元素分析、红外、热重和单晶X-射线表征(H2L1为丁二羧酸阴离子,L2为邻菲啰啉衍生物)。该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.795 40(10)nm,b=2.649 0(3)nm,c=1.996 9(2)nm,β=99.784(2)°,V=4.1463(9)nm3,Z=4,R=0.038 0,wR=0.084 5。在该化合物中,丁二酸阴离子连接着铅原子形成一维链状结构。此外,链与链之间的π-π相互作用使一维链形成了三维超分子结构。最后,N-H…29…29O氢键进一步地稳定了此三维超分子结构。 展开更多

关键词 晶体结构 配位聚合物 丁二羧酸 邻菲啰啉衍生物

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立方晶系Li_(0.29)Ni_(0.71)O的电化学性质

16

作者 陈红 王庆伟 +3 位作者 别晓非 杜菲 王春忠 寇春雷 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期120-123,共4页

采用熔盐法用Li+取代NiO中Ni 2+制备了Li0.29Ni0.71O材料,研究Li+取代Ni 2+对材料电化学性能的影响,并利用电化学阻抗谱(EIS)研究材料的电化学动力学性能.结果表明:Li0.29Ni0.71O比NiO的电化学容量稍小;首次充放电循环后,在材料中形成Li... 采用熔盐法用Li+取代NiO中Ni 2+制备了Li0.29Ni0.71O材料,研究Li+取代Ni 2+对材料电化学性能的影响,并利用电化学阻抗谱(EIS)研究材料的电化学动力学性能.结果表明:Li0.29Ni0.71O比NiO的电化学容量稍小;首次充放电循环后,在材料中形成Li2O;表面膜(SEI)阻抗的降低和电化学扩散率的增加与材料由晶体转变为非晶态有关. 展开更多

关键词 电化学 负极材料 熔盐法 电化学阻抗谱

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天然产物与核酸相互作用的荧光光谱法研究进展

17

作者 孙艳涛 彭婷婷 +1 位作者 赵磊 崔运成 《医药导报》 CAS 2015年第9期1199-1202,共4页

近年来天然产物与DNA相互作用的研究引起广泛关注并取得重要进展。探讨近几年天然产物与核酸相互作用的荧光光谱法研究进展,总结不同类型天然产物与核酸相互作用的结合常数、结合位点数和结合力类型等实验结果,讨论研究中存在的问题以... 近年来天然产物与DNA相互作用的研究引起广泛关注并取得重要进展。探讨近几年天然产物与核酸相互作用的荧光光谱法研究进展,总结不同类型天然产物与核酸相互作用的结合常数、结合位点数和结合力类型等实验结果,讨论研究中存在的问题以及该领域的发展方向,为开发低毒、有效的抗癌新药提供参考。 展开更多

关键词 天然产物 核酸 光谱法 荧光 相互作用

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高效液相色谱法测定复方苯巴比妥溴化钠片中苯巴比妥含量

18

作者 赵磊 刘嘉乐 +1 位作者 李岩 孙艳涛 《医药导报》 CAS 2011年第11期1506-1507,共2页

目的建立测定复方苯巴比妥溴化钠片中苯巴比妥含量的高相液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法采用HPLC法,用辛烷基硅烷键和硅胶为填充剂,色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),检测波长:... 目的建立测定复方苯巴比妥溴化钠片中苯巴比妥含量的高相液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法采用HPLC法,用辛烷基硅烷键和硅胶为填充剂,色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),检测波长:220 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL。结果苯巴比妥在0.852 5～85.250 0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率100.06%,相对标准偏差(relative standarddeviation,RSD)为0.8%(n=5)。结论该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于建立复方苯巴比妥溴化钠片的定量质量标准。 展开更多

关键词 苯巴比妥溴化钠 复方 苯巴比妥 色谱法 高效液相 含量测定

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两个基于双咪唑基配体的Co(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质 被引量：8

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作者 李秀梅 杨佳琦 +2 位作者 潘亚茹 刘博 周实 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第4期730-736,共7页

以Co(ClO4)2·6H2O/Cu(ClO4)2·6H2O、1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷(bib)/1,4-双(咪唑基-1-基)苯(bix)和4,4-(1,3-苯基双(亚甲基氧基))二苯甲酸(H2pmda)为原料,在水热条件下反应,得到了2个配合物{[Co(bib)3](ClO4)2}n(1)和{[Cu3(bix... 以Co(ClO4)2·6H2O/Cu(ClO4)2·6H2O、1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷(bib)/1,4-双(咪唑基-1-基)苯(bix)和4,4-(1,3-苯基双(亚甲基氧基))二苯甲酸(H2pmda)为原料,在水热条件下反应,得到了2个配合物{[Co(bib)3](ClO4)2}n(1)和{[Cu3(bix)(4.5)](ClO4)3}n(2)(H2pmda未参与反应),对它们进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱、单晶和粉末X射线衍射表征。配合物1属于三方晶系,R 空间群,a=b=1.39337(5)nm,c=1.74054(13)nm,V=2.9265(3)nm^3,Mr=828.59,Dc=1.410g·cm^-3,F(000)=1293,μ=0.639mm^-1,Z=3,R1=0.0611,wR2=0.1937(I>(2σ(I))。配合物2也属于三方晶系,P 空间群,a=b=2.33441(15)nm,c=0.71511(9)nm,V=3.3749(5)nm^3,Mr=1561.28,Dc=1.536g·cm^-3,F(000)=1602,μ=1.131mm^-1,Z=2,R1=0.0439,wR2=0.1090(I>(2σ(I))。单晶结构分析表明配合物1为含有36元环的二维网状结构,配合物2为含有84元环的二维网状结构,并通过氢键或π-π堆积使它们扩展成超分子结构。此外,还研究了2个配合物的荧光性质。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 钴(Ⅱ)配合物 Cu(Ⅰ)配合物 荧光性质

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两个由双咪唑基配体构筑的镉配合物的合成、晶体结构及理论计算（英文） 被引量：8

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作者 李秀梅 潘亚茹 +1 位作者 刘博 周实 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1275-1282,共8页

通过水热法合成了2个新的金属-有机配位聚合物[Cd(nba)2(mbix)]2(1)和[Cd((bib)2Br2]n(2)(Hnba=4-硝基苯甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯,bib=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱、单晶和粉末X射线衍... 通过水热法合成了2个新的金属-有机配位聚合物[Cd(nba)2(mbix)]2(1)和[Cd((bib)2Br2]n(2)(Hnba=4-硝基苯甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯,bib=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱、单晶和粉末X射线衍射测定。配合物1为零维结构,并通过π-π堆积形成了三维超分子结构;配合物2为具有(4,4)拓扑的二维网状结构。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1和2进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Cd (Ⅱ)离子之间存在着共价作用。 展开更多

关键词 水热合成 晶体结构 镉配合物 自然键轨道

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