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甲醛分子印迹聚合物微球的制备及其在针式萃取-气相色谱联用技术中的应用 被引量:5
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作者 娄大伟 欧俊杰 +3 位作者 祝波 王玲 王昆 吴维艺 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期723-726,共4页
本研究选用甲醛为印迹分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用矿物油包被悬浮聚合法制备高选择性识别的分子印迹聚合物。与本体聚合法相比,此法很好地保护了聚合物的印迹位点,得到的微球形状规则。利用制备的... 本研究选用甲醛为印迹分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用矿物油包被悬浮聚合法制备高选择性识别的分子印迹聚合物。与本体聚合法相比,此法很好地保护了聚合物的印迹位点,得到的微球形状规则。利用制备的聚合物微球作为吸附剂填充针式萃取装置,并与气相色谱联用分析了气体中的痕量甲醛。实验考察了一系列聚合反应条件参数对聚合物微球吸附能力的影响。结果表明:模板分子、功能单体和交联剂的物质的量之比为1∶4∶20,预聚合时间为3h,聚合溶液与矿物油配比为1∶6.5,聚合反应时间为8h时,制备的分子印迹聚合物对甲醛有良好的萃取性能。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 微球 针式萃取 气相色谱 甲醛
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气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 被引量:7
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作者 娄大伟 孙秀云 +4 位作者 姜久媛 任红 祝波 金丽 刘岩 《安徽农业科学》 CAS 2012年第17期9461-9462,9505,共3页
[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后... [目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1~50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 三聚氰胺 奶粉
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活性炭负载CuO催化氧化苯偶姻反应研究 被引量:4
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作者 李伟宏 周佳 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期612-614,623,共4页
以活性炭为载体制备负载型CuO催化剂,将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂。研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和熔点测定对产物进行了表征,实验结果表明:该催化剂催化... 以活性炭为载体制备负载型CuO催化剂,将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂。研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和熔点测定对产物进行了表征,实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:负载量为6.4%(占负载型催化剂总质量比),氧化铜负载量约0.13g,总反应时间共4h,反应初始温度为50℃,反应1h后,升至90℃反应1h,最后至110℃反应2h,过氧化氢与苯偶姻摩尔比2∶1,苯偶酰收率可达96%以上。 展开更多
关键词 活性炭 CUO 苯偶姻 苯偶酰 过氧化氢
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活性炭负载磷钨酸哌啶盐催化合成苯偶酰 被引量:3
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作者 李伟宏 丁元生 许祥娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期1-3,共3页
以活性炭为载体制备负载型磷钨酸哌啶盐催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)进行表征。将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂,研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和熔点... 以活性炭为载体制备负载型磷钨酸哌啶盐催化剂,采用X射线粉末衍射(XRD)进行表征。将其作为过氧化氢氧化苯偶姻合成苯偶酰催化剂,研究了氧化剂用量、反应温度、催化剂用量等条件对氧化反应的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和熔点测定对产物进行了表征。实验结果表明:该催化剂催化性能良好。较优实验条件为:催化剂负载量10%,催化剂加入量为3.3%(与总反应物质量比),反应温度110℃,过氧化氢与苯偶姻摩尔比3.5∶1,反应时间3.5h,苯偶酰收率可达95%以上。 展开更多
关键词 活性炭 磷钨酸盐 苯偶姻 苯偶酰 过氧化氢
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针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物 被引量:1
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作者 娄大伟 孙秀云 +4 位作者 任红 祝波 罗健军 谭波 杨巧玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期521-523,共3页
提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢... 提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36~1.32μg之间。方法的回收率在94.1%~104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%~8.7%之间。 展开更多
关键词 针式萃取 气相色谱法 空气 苯系物
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溶剂凝胶法合成锂离子电池阴极材料锰镍酸锂及其性能研究 被引量:2
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作者 史晋宜 马迎雪 刘让程 《科技创新与应用》 2016年第34期31-32,共2页
本实验通过溶胶-凝胶法制备合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制得的锰镍酸锂进行物理性质表征并通过循环伏安法(CV)以及充放电循环测试考查了其电化学性能。
关键词 锂离子电池 阴极材料 LINI0.5MN1.5O4 溶剂凝胶法
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溶剂-凝胶法制备锂离子电池的阴极材料LiMn_2O_4及其性能研究 被引量:1
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作者 史晋宜 郑凌 孙立莹 《科技创新与应用》 2016年第33期13-14,共2页
本实验主要以CH3COOLi和Mn(CH3COO)2为原料,通过溶剂-凝胶法的方法合成尖晶石型Li Mn2O4。此实验主要研究原料在850℃煅烧温度下合成的尖晶石粉末Li Mn2O4的理化性质。产品是由X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征并测试其电化学... 本实验主要以CH3COOLi和Mn(CH3COO)2为原料,通过溶剂-凝胶法的方法合成尖晶石型Li Mn2O4。此实验主要研究原料在850℃煅烧温度下合成的尖晶石粉末Li Mn2O4的理化性质。产品是由X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征并测试其电化学性能。 展开更多
关键词 尖晶石LIMN2O4 溶剂凝胶法 阴极材料 锂离子电池
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基于苯并噻二唑和硅芴的一系列红光材料的载流子传输性质及荧光性质(英文)
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作者 李岩 邹陆一 任爱民 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期855-865,共11页
用密度泛函理论(DFT)方法研究了基于苯并噻二唑和硅芴的一系列聚合物的基态和激发态结构、传输和荧光性质.聚合物的能隙、电离能、电子亲和势、最低激发能以及吸收光谱通过外推法得到.结果表明空穴、电子注入和传输性质受苯并噻唑在硅... 用密度泛函理论(DFT)方法研究了基于苯并噻二唑和硅芴的一系列聚合物的基态和激发态结构、传输和荧光性质.聚合物的能隙、电离能、电子亲和势、最低激发能以及吸收光谱通过外推法得到.结果表明空穴、电子注入和传输性质受苯并噻唑在硅芴上的位置以及正丁基在噻吩上的位置影响很大.(SiF2-DHTBT1-m)n和(SiF1-DHTBT1-m)n(SiF和DHTBT分别代表硅芴和4,7-二(2-噻吩基)-2,1,3-苯并噻二唑)表现出较好的空穴和电子注入性质,而(SiF1-DHTBT1-o)n和(SiF1-DHTBT1-p)n的电荷注入性质较差.除(SiF1-DHTBT1-o)n外,聚合物的荧光光谱处于红光范围. 展开更多
关键词 密度泛函理论 空穴和电子注入 外推法 聚合物 SIF
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固相法制备锂离子电池的阴极材料LiMn_2O_4及其性能研究
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作者 史晋宜 徐小婷 伍先辉 《科技创新与应用》 2016年第32期38-39,共2页
本实验主要以乙酸锂和乙酸锰为合成材料,通过固相反应法合成尖晶石LiMn_2O_4。原料经850℃焙烧制得尖晶石结构的LiMn_2O_4,并是由X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征其物理性质并测试其电化学性能。
关键词 尖晶石LIMN2O4 固相法 阴极材料 锂离子电池
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