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针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯 被引量:3
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作者 侯爽 王希越 +1 位作者 连丽丽 娄大伟 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第2期144-149,共6页
利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置,通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件,并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明:最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃... 利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置,通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件,并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明:最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下,5种多氯联苯在0.02~500μg/L范围内有良好的线性(r>0.9908),检出限为0.0028~0.0058μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率,富集因子为973~8357;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%~98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速,可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。 展开更多
关键词 牛奶 多氯联苯 针式萃取装置 溶胶凝胶技术 氧化石墨烯
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CoFe_2O_4纳米粒子对水中微囊藻毒素的去除 被引量:3
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作者 连丽丽 曹雪玲 +1 位作者 吴玉清 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1095-1100,共6页
通过一步溶剂热合成法制备出Co Fe2O4,Fe3O4,Cu Fe2O43种磁性纳米粒子,将其用于水中生物污染物微囊藻毒素的去除,通过高效液相色谱法检测微囊藻毒素浓度。上述3种磁性粒子中,Co Fe2O4对微囊藻毒素具有最强的吸附性能。采用透射电子显微... 通过一步溶剂热合成法制备出Co Fe2O4,Fe3O4,Cu Fe2O43种磁性纳米粒子,将其用于水中生物污染物微囊藻毒素的去除,通过高效液相色谱法检测微囊藻毒素浓度。上述3种磁性粒子中,Co Fe2O4对微囊藻毒素具有最强的吸附性能。采用透射电子显微镜、红外光谱、磁滞回线和X-射线衍射等方法对Co Fe2O4纳米粒子进行表征,Co Fe2O4具有良好的磁性和分散性,粒径约为250 nm。由于具有较强的磁性,Co Fe2O4及吸附于表面的微囊藻毒素可通过施加外加磁场而从溶液中分离。考察了生物污染物初始浓度、溶液酸度、温度、离子强度和水中天然有机物浓度等条件对Co Fe2O4吸附性能的影响。结果显示,较高的分析物浓度与实验温度、较低的p H值及离子强度更有利于微囊藻毒素在磁性粒子表面的吸附。低浓度(0~2.5 mg/L)的腐植酸几乎不影响Co Fe2O4对微囊藻毒素的吸附,而较高浓度的腐植酸使得Co Fe2O4的吸附性能显著下降。静电作用和配位作用在Co Fe2O4吸附毒素的过程中起着重要作用。研究表明,Co Fe2O4纳米粒子的制备方法简单,具有较强的磁场响应性及良好的单分散性,在水环境中生物污染物的去除方面具有优越的应用前景。 展开更多
关键词 磁性纳米粒子 高效液相色谱(HPLC) 微囊藻毒素 吸附
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多孔NiO的制备及其对水中四环素的吸附 被引量:4
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作者 连丽丽 葛佳慧 +2 位作者 杨旭 张鑫宇 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1006-1011,共6页
采用水热法及高温灼烧合成了多孔金属氧化物NiO,并用于水样中四环素(TC)的吸附。使用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)方法进行表征。结果表明,产物呈现团簇的花朵状结构,表面多孔。考察了pH值、吸附时间、T... 采用水热法及高温灼烧合成了多孔金属氧化物NiO,并用于水样中四环素(TC)的吸附。使用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)以及X-射线衍射(XRD)方法进行表征。结果表明,产物呈现团簇的花朵状结构,表面多孔。考察了pH值、吸附时间、TC浓度及温度对NiO吸附能力的影响。得到NiO吸附TC的最佳pH值为7.0,吸附120 min即可达到吸附平衡,当TC浓度由10 mg/L增加到100 mg/L时,吸附量由26.49 mg/g增加到134.84 mg/g。吸附过程符合准二级动力学模型,通过Langmuir模型拟合得出NiO对TC的最大吸附容量为144.90 mg/g。NiO具有可重复使用、成本低廉、制备方法简单,对TC吸附容量高等优点,适用于污染水体中TC类污染物的快速去除。 展开更多
关键词 NIO 水热法 吸附 四环素
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金属有机框架MIL-101(Fe)对水中微囊藻毒素-LR的吸附 被引量:3
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作者 连丽丽 姜鑫浩 +1 位作者 邓艺辉 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1073-1078,共6页
通过溶剂热法制备了性质稳定的金属有机框架材料MIL-101(Fe),并用于吸附去除水中的微囊藻毒素-LR。采用电子显微镜、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、Zeta电位和N 2吸附-脱附等方法对制备的纳米材料进行了表征。MIL-101(Fe)具有多孔结构和... 通过溶剂热法制备了性质稳定的金属有机框架材料MIL-101(Fe),并用于吸附去除水中的微囊藻毒素-LR。采用电子显微镜、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、Zeta电位和N 2吸附-脱附等方法对制备的纳米材料进行了表征。MIL-101(Fe)具有多孔结构和较高的比表面积(375.2 m^2/g),尺寸约为500 nm。考察了pH值、离子强度、温度、吸附时间、浓度等参数对吸附剂吸附能力的影响。结果表明,静电作用和配位作用是主要的作用机理。MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR的吸附速度很快(20 min内达到吸附平衡),吸附过程符合准二级动力学模型;MIL-101(Fe)对微囊藻毒素-LR表现出良好的吸附性能,其最大吸附量为256.4 mg/g。溶液中存在的腐植酸对MIL-101(Fe)的吸附性能产生一定的影响。受腐殖酸、盐类的影响,相同条件下MIL-101(Fe)对江水中微囊藻毒素-LR的吸附性能有所下降,但仍可达到68.1 mg/g。因此,该方法简便、高效,适用于快速除去污染水体中的微囊藻毒素-LR。 展开更多
关键词 金属有机骨架 吸附 微囊藻毒素 MIL-101(Fe)
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羧基功能化磁性碳纳米管的制备及其对猪肉中瘦肉精的萃取 被引量:1
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作者 连丽丽 陈柏森 +3 位作者 邓艺辉 王希越 张凌赫 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期249-254,260,共7页
该文分别以Fe;、O;和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT)。采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对F... 该文分别以Fe;、O;和半胱氨酸(L-Cys)作为铁源、氧化剂和保护剂,在超声辅助条件下,通过氧化-沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料(Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT)。采用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT进行了表征。结果表明,Fe_(3)O_(4)-Cys NPs均匀地分布在CNT表面,直径约为20 nm。以Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT为吸附剂,建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗(CLB)及莱克多巴胺(RAC)的磁性固相萃取/超高效液相色谱(MSPE/UPLC)分析方法。在最佳萃取条件下,CLB与RAC在0.5~100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.997 4)。该方法对CLB及RAC的检出限均为0.15μg/L,回收率为95.1%~112%,相对标准偏差小于11%。Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT重复使用4次后萃取效率降低不超过3%,表明Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT可重复使用。所制备的Fe_(3)O_(4)-Cys@CNT具有制备方法简单、合成时间短、绿色环保等优点,能够实现复杂基质中CLB和RAC的快速分离和富集,是一种具有前景的MSPE吸附剂。新型吸附剂的制备以及新方法的建立为复杂食品和生物样品中瘦肉精的检测提供了新思路。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 莱克多巴胺 氧化-沉淀法 碳纳米管 磁性固相萃取 超高效液相色谱
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玉米须衍生磁性多孔碳的制备及其对海水中孔雀石绿的萃取 被引量:4
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作者 陈柏森 王希越 +2 位作者 祝波 连丽丽 娄大伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期993-999,共7页
以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具... 以可再生农业废弃物玉米须为碳前驱体,三氯化铁为铁源,通过溶剂热碳化法制备了表面负载Fe3O4纳米粒子的磁性水热碳材料(MHC),再以氢氧化钾(KOH)为化学活化剂,通过高温热解法成功制备了生物质衍生磁性多孔碳(AMC)。该磁性纳米复合材料具有多孔结构,可为目标分析物提供大量的吸附位点,而均匀地分散在碳基质表面的铁氧化物(Fe3O4及Fe2O3)纳米粒子有助于吸附剂及负载分析物从水溶液中快速分离。AMC对孔雀石绿(MG)具有显著的吸附性能,最大吸附量可达312.5 mg/g。采用磁性固相萃取(MSPE)结合超高效液相色谱(UPLC)建立了水中MG的分析方法。优化了影响AMC萃取性能的关键因素,在100 mL pH 7.0的样品溶液中,使用6 mg AMC萃取20 min,以甲醇-乙醇(9∶1,体积比)作为洗脱液,可获得最佳萃取结果。该方法对0.05~5μg/L范围内的MG呈现良好的线性(r=0.999 6),其检出限为0.01μg/L,定量下限为0.03μg/L。使用AMC萃取加标海水样品中的MG,其回收率为104%~106%,RSD为1.7%~3.4%。该方法可用于养殖海水中MG的灵敏检测。 展开更多
关键词 多孔碳 磁分离 孔雀石绿(MG) 磁性固相萃取(MSPE) 超高效液相色谱(UPLC)
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