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基于GUM法和控制图法评定绿茶中三唑磷残留量测定的不确定度 被引量:2
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作者 连增维 龚小丽 +3 位作者 陈月红 胡彧娴 倪建成 胡银凤 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第4期308-316,共9页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008(GUM法)和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(控制图法)对检测结果进行不确定度的分析与量化。... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008(GUM法)和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(控制图法)对检测结果进行不确定度的分析与量化。结果表明,GUM法和控制图法的评定结果分别为(0.112±0.012)mg/kg,k=2和(0.108±0.018)mg/kg,k=2。GUM法的不确定度主要来源是质量浓度和仪器稳定性,其各自占总不确定度的38.9%和24.7%。控制图法只对检测结果进行统计分析,简单易操作,考察的是检测结果的长期趋势,可在日常检测工作中的内部质量控制应用中得到实施,而GUM法适用于复检样品或客户对不确定度有要求时的评定,计算复杂,但可在短时间内获得不确定度评定结果。 展开更多
关键词 不确定度 三唑磷 绿茶 GUM法 控制图法
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巴戟天化学成分的研究 被引量:13
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作者 倪建成 卢柱华 +3 位作者 莫舒云 连增维 阮少江 叶祖云 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1212-1216,共5页
目的研究巴戟天Morinda officinalis How.的化学成分。方法巴戟天甲醇提取物采用MCI-GEL、RP-C_(18)、Sephadex LH-20、硅胶柱和重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定... 目的研究巴戟天Morinda officinalis How.的化学成分。方法巴戟天甲醇提取物采用MCI-GEL、RP-C_(18)、Sephadex LH-20、硅胶柱和重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为α-D-fructofuranose-β-D-fructofuranose-1,2′∶2,6′-dianhydride(1)、蔗糖(2)、蔗果三糖(3)、耐斯糖(4)、1F-果呋喃糖基耐斯糖(5)、水晶兰苷(6)、京尼平苷酸(7)、6-O-表-乙酰基鸡屎藤次苷(8)、光泽汀-3-O-β-D-樱草糖苷(9)、虎刺醇-3-O-β-D-樱草糖苷(10)。结论化合物1、8~10为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 巴戟天 化学成分 分离鉴定
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拟除虫菊酯类农药在NCI源和EI源中的质谱行为 被引量:1
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作者 连增维 倪建成 +2 位作者 龚小丽 朱宏斌 胡银凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-252,I0002,共13页
通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与... 通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与酯基相连的碳氧键断裂形成菊酯烷酸根离子,再脱去中性分子(如CO_(2)、HF、HCl、HCF_(3)等)形成各种碎片离子。一般情况下,含卤原子越多的PyPs,其在NCI源的响应越高。在EI源中,PyPs裂解规律为:1)与羰基相连的碳氧键发生α-断裂脱去1分子CO,得到含环丙烷结构的特征碎片离子;2)发生六元环的氢原子重排,当含有苄基苯基醚且甲基上有氰基取代基的PyPs,易形成m/z 181、208特征碎片离子,而不含氰基的PyPs易形成m/z 183特征碎片离子。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 负化学离子源(NCI) 电子轰击离子源(EI) 质谱 裂解规律
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定固态速溶茶粉中苦参碱含量 被引量:1
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作者 沈春松 胡银凤 +3 位作者 朱宏斌 吴香玲 王军 蓝炎阳 《福建热作科技》 2022年第1期1-5,共5页
采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立固态速溶茶粉中苦参碱残留量的检测方法。样品经乙腈萃取、高速振荡提取,N-丙基乙二胺(P... 采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立固态速溶茶粉中苦参碱残留量的检测方法。样品经乙腈萃取、高速振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)/十八烷基硅胶(C18)/石墨化炭黑/无水硫酸镁混合填料净化,采用Poroshell 120 EC-C18(2.1m×100mm,2.7μm)分离,以甲醇(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸、甲酸铵),正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果表明,苦参碱在0~200μg·L^(-1)的范围内线性良好,仪器检出限0.005 mg·kg^(-1),方法定量限0.01 mg·kg^(-1),在0.01~0.1 mg·kg^(-1)加标水平下,回收率为92.3%~108.9%,相对标准偏差在1.7%~4.3%之间。该方法仪器检出限低,使用溶剂少,提取过程操作简便,基质干扰小,检测过程具有快速、简便、稳定等优点,能够满足固态速溶茶粉中苦参碱检测的要求。 展开更多
关键词 苦参碱 超高效液相色谱-串联质谱法 固态速溶茶粉 分析方法
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