靛蓝磺化物还原隐色和氧化脱色的薄层光谱电化学研究 被引量：1

1

作者 马光和 何建波 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期923-928,共6页

自制长光程薄层电化学池,对靛蓝磺化物(IC)的还原隐色和氧化脱色过程及其逆过程进行循环伏安和双电势阶跃UV-Vis光谱电化学测量。结果表明,IC在不至过低的电势下(>-1.0VvsAg/AgCl/饱和KCl),可通过2e-/2H+可逆反应还原为隐色体,其逆... 自制长光程薄层电化学池,对靛蓝磺化物(IC)的还原隐色和氧化脱色过程及其逆过程进行循环伏安和双电势阶跃UV-Vis光谱电化学测量。结果表明,IC在不至过低的电势下(>-1.0VvsAg/AgCl/饱和KCl),可通过2e-/2H+可逆反应还原为隐色体,其逆向电氧化过程的速率常数大于电还原速率常数1个数量级以上;隐色体也可被溶解氧化学氧化,导致电还原效率降低。在IC的电氧化脱色方面,提出一种复杂的电化学-化学-电化学机理,氧化生成的中间体通过水解发生中心CC双键的断裂而转化为靛红磺酸,后者在1.0V以上的较高电势下进一步被不可逆电氧化降解为一系列小分子。 展开更多

关键词 光谱电化学 靛蓝磺化物 脱色 紫外可见光谱 氧化还原

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基于Li3PO4水热法制备LiFePO4及其改性 被引量：5

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作者 张卫新 赵飞 +1 位作者 王强 杨则恒 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2719-2725,共7页

以自制Li3PO4为前驱体,在水热条件下与FeSO4.7H2O反应制备得到纯相LiFePO4,并通过碳包覆和Cu2+掺杂对其进行了有效改性,获得了适合高电流密度放电的LiFePO4正极材料。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对... 以自制Li3PO4为前驱体,在水热条件下与FeSO4.7H2O反应制备得到纯相LiFePO4,并通过碳包覆和Cu2+掺杂对其进行了有效改性,获得了适合高电流密度放电的LiFePO4正极材料。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了物相和形貌表征。实验研究了水热反应温度对产物的形貌及其电化学性能的影响,同时探讨了掺杂Cu2+对材料常温和低温电化学性能的影响。结果表明:在200℃、24h水热条件下制得的产物,经碳包覆后的复合材料LiFePO4/C(LFP200/C),以1C(150mA.g-1)电流放电,放电比容量达140.7mAh.g-1;对材料进行Cu2+掺杂得到的Cu-LFP200/C材料的放电比容量及倍率性能得到进一步提高,常温下1C倍率的放电比容量为150.3mAh.g-1,10C倍率的放电比容量为108.7mAh.g-1,在-30℃条件下的放电比容量依然达到97mAh.g-1。 展开更多

关键词 Li3PO4 水热法 LIFEPO4 改性

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系列纳米结构锰氧化物的水热合成(英文) 被引量：3

3

作者 杨则恒 周晨旭 +2 位作者 宋新民 张卫新 张娜 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1695-1700,共6页

以KMnO4为锰源、抗坏血酸(AA)为还原剂,采用水热法制备系列纳米结构锰氧化物。通过调节反应物的物质的量的比、水溶液的pH值、反应温度和反应时间,制备出了不同纳米结构的锰氧化物,包括Mn3O4纳米粒子、MnOOH、α-MnO2和β-MnO2纳米棒。... 以KMnO4为锰源、抗坏血酸(AA)为还原剂,采用水热法制备系列纳米结构锰氧化物。通过调节反应物的物质的量的比、水溶液的pH值、反应温度和反应时间,制备出了不同纳米结构的锰氧化物,包括Mn3O4纳米粒子、MnOOH、α-MnO2和β-MnO2纳米棒。采用XRD和TEM测试技术对合成产物进行了表征,同时对其反应机理进行了探讨。 展开更多

关键词 水热法 纳米结构锰氧化物 氧化还原反应 机理

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一维纳米硫化铋制备工艺的研究进展 被引量：5

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作者 袁新松 杨保俊 +1 位作者 王丽平 王艳苹 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期48-52,共5页

对一维纳米硫化铋的制备方法如高温固相合成法、水热(溶剂热)法、超声化学法、微波辅助法、常压沸腾回流法等的最新研究进展进行了综述,并对其发展趋势进行了展望。

关键词 硫化铋 一维纳米结构 制备工艺 研究进展

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基于壳聚糖-纳米金粒子的生物传感器的构造与应用研究进展 被引量：2

5

作者 杨文 罗明灯 +2 位作者 郝文涛 吴叶兵 何建波 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期68-70,84,共4页

对近年来基于壳聚糖-纳米金粒子的生物传感器的构造与应用研究进行了回顾与总结。在结合纳米金粒子独特的物理化学特性和壳聚糖良好的生物相容性,壳聚糖与酶及纳米金粒子等良好的结合能力特性基础上,通过不断改进电极结构,使用层-层复... 对近年来基于壳聚糖-纳米金粒子的生物传感器的构造与应用研究进行了回顾与总结。在结合纳米金粒子独特的物理化学特性和壳聚糖良好的生物相容性,壳聚糖与酶及纳米金粒子等良好的结合能力特性基础上,通过不断改进电极结构,使用层-层复合技术以及添加碳纳米管或纳米金丝的方法,能构造出具有很高灵敏度和检测极限的纳米复合材料生物传感器。通过改变结合酶的品种,可以获得具有不同检测环境和检测物质适应性的生物传感器。对生物传感器的应用也进行了相应的总结。 展开更多

关键词 生物传感器 壳聚糖 纳米金粒子 构造 应用

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基于铜基底的TiO_2纳米管阵列储锂性能(英文) 被引量：2

6

作者 陈公德 张卫新 +2 位作者 杨则恒 王强 姚宏旭 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1759-1768,共10页

研究了基于铜基底的TiO2纳米管阵列直接作为锂离子电池电极的储锂性能。以铜基底上生长的Cu(OH)2纳米棒阵列为模板,采用自牺牲模板法,通过外向包覆与内向刻蚀,制备了非晶态的TiO2纳米管阵列,然后将其在500℃下退火处理4 h,获得锐钛矿型T... 研究了基于铜基底的TiO2纳米管阵列直接作为锂离子电池电极的储锂性能。以铜基底上生长的Cu(OH)2纳米棒阵列为模板,采用自牺牲模板法,通过外向包覆与内向刻蚀,制备了非晶态的TiO2纳米管阵列,然后将其在500℃下退火处理4 h,获得锐钛矿型TiO2纳米管阵列。采用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、热重分析对样品进行表征;采用恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗谱测试对退火前后TiO2纳米管阵列的电化学性能进行研究。结果表明:与非晶态的TiO2纳米管阵列相比,锐钛矿型TiO2纳米管阵列吸附水的含量低,结晶度高,电荷迁移阻力小,锂离子扩散系数大,结构稳定,具有更好的循环性能和倍率性能;在0.2C下,其首次放电比容量为353 mAh·g-1,经过40次循环后的放电比容量仍为243 mAh·g-1,在8C下的放电比容量为90 mAh·g-1。 展开更多

关键词 TIO2 纳米管阵列 模板 负极 锂离子电池

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硅铝比对K_2MoO_4-NiO/ZSM-5催化高硫合成气制备甲硫醇的影响 被引量：1

7

作者 王琪 鲁骥 +2 位作者 陈亚中 郭红彦 崔鹏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1014-1019,共6页

考察了不同硅铝比ZSM-5分子筛负载的K_2MoO_4-NiO/ZSM-5催化剂对高硫合成气制备甲硫醇性能的影响;并采用XRD,H_2-TPR,NH_2-TPD,LRS等手段对催化剂的物化性能进行了表征。实验结果表明,随ZSM-5分子筛硅铝比的减小,载体的酸性增强,促进了M... 考察了不同硅铝比ZSM-5分子筛负载的K_2MoO_4-NiO/ZSM-5催化剂对高硫合成气制备甲硫醇性能的影响;并采用XRD,H_2-TPR,NH_2-TPD,LRS等手段对催化剂的物化性能进行了表征。实验结果表明,随ZSM-5分子筛硅铝比的减小,载体的酸性增强,促进了Mo物种在载体上的分散,使其更易被还原硫化成MoS_2物种,而此物种对提高CO转化率有促进作用。但随ZSM-5分子筛酸性的增强,副产物甲烷的选择性迅速增大。当ZSM-5分子筛的硅铝比为25时,催化剂的活性最高,在反应温度360℃、反应压力0.2 MPa、气态空速3 000 h^(-1)时,CO转化率达34.51%;CH_3SH,CO_2,COS的选择性分别为49.17%,24.52%,23.21%;副产物甲烷的选择性为3.10%。 展开更多

关键词 ZSM-5分子筛 硅铝比 钼基催化剂 高硫合成气 甲硫醇

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NiO/SiO_2催化剂制备与催化分解甲酸溶液 被引量：1

8

作者 王琪 郑争志 崔鹏 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第S2期173-175,共3页

采用浸渍法以Ni(NO3)2·6H2O为前体制备NiO/SiO2催化剂,优化了制备参数和分解低浓度甲酸溶液反应条件。优化参数为:NiO负载量(质量分数)15%、载体SiO2粒径80～100目、采用两次浸渍法、N2气氛中300℃焙烧。所制得的催化剂在催化剂用... 采用浸渍法以Ni(NO3)2·6H2O为前体制备NiO/SiO2催化剂,优化了制备参数和分解低浓度甲酸溶液反应条件。优化参数为:NiO负载量(质量分数)15%、载体SiO2粒径80～100目、采用两次浸渍法、N2气氛中300℃焙烧。所制得的催化剂在催化剂用量10g/L,反应温度90℃,反应时间2.5h时,对甲酸溶液的分解率达23.1%。 展开更多

关键词 镍基催化剂 甲酸 催化分解

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La^(3+)对Zn-Fe合金镀层在硫酸溶液中腐蚀行为的影响 被引量：1

9

作者 鲁道荣 王靓靓 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期712-717,共6页

电镀液中加入镧盐,在A3钢表面电镀Zn-Fe合金薄膜,选择酸性腐蚀介质,研究La3+对Zn-Fe合金镀层腐蚀行为的影响.用线性扫描伏安法和交流阻抗法,研究Zn-Fe合金镀层在30℃的0.20mol·L-1H2SO4溶液中的腐蚀行为.用XRD和SEM研究Zn-Fe合金... 电镀液中加入镧盐,在A3钢表面电镀Zn-Fe合金薄膜,选择酸性腐蚀介质,研究La3+对Zn-Fe合金镀层腐蚀行为的影响.用线性扫描伏安法和交流阻抗法,研究Zn-Fe合金镀层在30℃的0.20mol·L-1H2SO4溶液中的腐蚀行为.用XRD和SEM研究Zn-Fe合金镀层在腐蚀前后的微观结构和形貌的变化.结果表明:加入镧盐,不改变Zn-Fe合金镀层的晶面择优取向,但影响各晶面衍射峰强度,使镀层结晶粒度变小;当加入La2(SO4)3为0.90g·L-1时,Zn-Fe合金镀层变得致密均匀,电结晶生长形态呈现层状;镀层的致钝电流密度(Jpp)和维钝电流密度(Jp)显著降低,极化电阻Rp增大,镀层具有良好的耐蚀性能. 展开更多

关键词 镧盐 电镀 Zn-Fe合金镀层 耐蚀性 硫酸溶液

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纳米结构ε-MnO_2的制备及催化分解苯酚

10

作者 张卫新 汪芳 +2 位作者 杨则恒 陈敏 毕超 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1151-1155,共5页

以KMnO4和MnSO4为原料、于室温条件下制备了纳米晶须组装的ε-MnO2球。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积(BET法)测试技术对样品进行了分析表征。探索了ε-MnO2在催化氧化苯酚模拟废水中的应用。结果表明,催化反... 以KMnO4和MnSO4为原料、于室温条件下制备了纳米晶须组装的ε-MnO2球。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积(BET法)测试技术对样品进行了分析表征。探索了ε-MnO2在催化氧化苯酚模拟废水中的应用。结果表明,催化反应过程条件温和,不用外加氧化剂。利用荧光光谱(FL)表征了苯酚的分解过程。结果显示,ε-MnO2对苯酚有很好的分解效果,在80 min时苯酚的去除率达80.4%。荧光光谱分析表明,苯酚分解过程中产生了具有荧光性质的中间产物,并通过高效液相色谱(HPLC)对其中间产物进一步验证,提出了苯酚分解的可能路径。动力学研究表明,以纳米结构ε-MnO2为催化剂催化分解苯酚的反应级数a=1.64,反应速率常数k=0.007 5(mg·L-1)-0.64/min。 展开更多

关键词 纳米结构ε-MnO2 苯酚 催化 荧光光谱

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蒸氨压力对Cu/SiO2催化剂的影响及其草酸二甲酯加氢性能 被引量：1

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作者 丁丁 王琪 +4 位作者 金方 陈亚中 崔鹏 刘荣 沈浩 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期466-472,共7页

以Si O2为载体,铜氨溶液为前驱体,采用蒸氨法在不同蒸氨压力下制备了系列铜负载量质量分数为20.0%的Cu/Si O2催化剂。采用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还(H2-TPR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线诱导俄歇电子能谱(XAES)等技术手... 以Si O2为载体,铜氨溶液为前驱体,采用蒸氨法在不同蒸氨压力下制备了系列铜负载量质量分数为20.0%的Cu/Si O2催化剂。采用X射线衍射(XRD)、H2-程序升温还(H2-TPR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线诱导俄歇电子能谱(XAES)等技术手段对催化剂的物理化学性能进行了表征。考察了蒸氨速率对催化剂物化结构及其草酸二甲酯催化加氢制乙二醇的催化性能影响。在反应温度200℃、压力3.0 MPa、液时空速LHSV=0.4 h-1、氢气草酸二甲酯摩尔比80∶1的反应条件下测定了催化剂的活性。结果表明,在蒸氨压力为31.3 k Pa条件下制备的催化剂表现出了最佳活性和选择性,草酸二甲酯转化率达到了99.9%,乙二醇选择性达94.4%。H2-TPR、XRD、TEM、FTIR及XAES表征结果表明,较低蒸氨压力有利于铜氨离子快速分解负载在载体上,避免铜粒子聚集长大,还原后形成Cu2O和Cu0物种颗粒尺寸较小,分散比较均匀,催化活性,尤其是乙二醇的选择性更佳。 展开更多

关键词 蒸氨压力 CU/SIO2催化剂 草酸二甲酯加氢

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热处理对K_2MoO_4-P_(0.2)/SiO_2催化剂结构及性能的影响

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作者 王静 王琪 +3 位作者 陈亚中 郭红彦 鲁骥 崔鹏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期962-966,共5页

采用等体积浸渍法制备了K2MoO4-P0.2/SiO2催化剂,通过XRD,TG,H2-TPR,XPS方法对催化剂进行了表征,考察了焙烧气氛、焙烧温度对催化剂表面结构及其催化性能的影响。实验结果表明,空气中焙烧的催化剂由于添加剂柠檬酸在焙烧过程中发生燃烧... 采用等体积浸渍法制备了K2MoO4-P0.2/SiO2催化剂,通过XRD,TG,H2-TPR,XPS方法对催化剂进行了表征,考察了焙烧气氛、焙烧温度对催化剂表面结构及其催化性能的影响。实验结果表明,空气中焙烧的催化剂由于添加剂柠檬酸在焙烧过程中发生燃烧反应,造成局部过热,导致催化剂表面活性物种部分烧结长大,从而降低了催化剂的活性;而在氮气中焙烧的催化剂,由于柠檬酸缓慢分解且形成了还原性气氛,将易还原的Mo-O物种还原,形成了更多的活性Mo物种,且活性组分分散更均匀,从而表现出了比空气中焙烧的催化剂更高的活性。对于甲硫醇合成反应,后者的CO转化率提高约10%,甲硫醇选择性提高约7%。 展开更多

关键词 热处理 钼酸钾-磷 二氧化硅催化剂 高硫合成气 甲硫醇

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