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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量：27
1
作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法（GC—NCIMS）应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）混合洗脱剂洗脱后，以三苯基磷酸酯为内标物，采用GC-NCIMS的选择离子监测方式（SIM）定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg／kg时，平均加标回收率为64．5％～129％，相对标准偏差为2％～20％；除喹硫磷的方法检出限（MDL）为2．4μg／kg外，其余18种有机磷农药的MDL均小于1．0μg／kg；线性范围为10～500μg／kg，相关系数均大于0．9988，此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量：16
2
作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析深海鱼油食品中的五种多溴联苯醚残留 被引量：23
3
作者 林竹光 涂逢樟 +6 位作者 马玉 陈美瑜 张莉莉 孙若男 邹西梅 李小波 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期262-266,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(S... 建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理。当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0μg/kg时,加标回收率为88.6%-111.3%,相对标准偏差为3.8%-13.5%,方法的检测限为0.77-1.34μg/kg,线性范围为1.0-500.0μg/kg,相关系数均大于0.999 2。此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱(GC—NCI/MS) 多溴联苯醚 深海鱼油
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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分 被引量：1
4
作者 陈军辉 刘劼 +2 位作者 吴凤琪 黎先春 王小如 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期367-372,共6页
采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。 展开更多
关键词 赤芝 三萜 高效液相色谱 大气压化学电离质谱
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BOD光化学传感敏感膜荧光响应的研究 被引量：2
5
作者 赵丽 肖来龙 +2 位作者 林玲 陈曦 王小如 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2039-2043,共5页
利用自行构建的BOD光纤传感装置对海水中BOD含量进行了检测,考察了海洋耗氧菌种在四甲 基硅氧烷(TMOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)和聚乙烯醇(PVA)包埋情况下,对BOD的荧光响应 行为以及耗氧菌种的加入量对BOD浓度的响应情况。传感... 利用自行构建的BOD光纤传感装置对海水中BOD含量进行了检测,考察了海洋耗氧菌种在四甲 基硅氧烷(TMOS)、二甲基二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)和聚乙烯醇(PVA)包埋情况下,对BOD的荧光响应 行为以及耗氧菌种的加入量对BOD浓度的响应情况。传感膜对5 mg·L-1 BOD溶液测定的相对标准偏差为 1.2％(n=6),响应时间为3．2 min,敏感膜使用寿命大于12个月。实际海水样品检测表明,利用BOD光纤 传感检测的结果与国标BOD5方法,存在较好的一致性。 展开更多
关键词 生化需氧量 光纤传感器 溶胶-凝胶 荧光
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槐定碱-联吡啶钌电致化学发光的研究 被引量：2
6
作者 章丽燕 李梅金 陈曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第6期710-712,共3页
研究了槐定碱在碱性联吡啶钌(Ru(bpy)32+)水溶液(pH 9.0)中电致化学发光行为。在玻碳电极上,槐定碱中的氨基氮于+1.30 V(vs.Ag/AgCl)左右被氧化为氮正自由基离子,该自由基离子与Ru(bpy)32+反应生成激发态的Ru(bpy)32+*而发光。利用原位... 研究了槐定碱在碱性联吡啶钌(Ru(bpy)32+)水溶液(pH 9.0)中电致化学发光行为。在玻碳电极上,槐定碱中的氨基氮于+1.30 V(vs.Ag/AgCl)左右被氧化为氮正自由基离子,该自由基离子与Ru(bpy)32+反应生成激发态的Ru(bpy)32+*而发光。利用原位在线电致化学发光方法,槐定碱的检出限为1.0×10-10g/mL。 展开更多
关键词 槐定碱 电致化学发光 联吡啶钌 流动注射分析
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碳钢在N-甲基二乙醇胺介质中的电化学阻抗谱研究
7
作者 韦冬萍 胡荣宗 +2 位作者 潘丹梅 黄维雄 董瑞 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期387-391,共5页
应用电化学阻抗谱(EIS)研究碳钢在N-甲基二乙醇胺(MDEA)介质中的腐蚀行为.实验表明,未经预阴极活化处理的碳钢表面存在氧化膜,溶解氧促使它腐蚀速率增大,经活化处理去除氧化膜后则相反.在不含热稳定性盐(HSS)的MDEA溶液中,碳钢的腐蚀性... 应用电化学阻抗谱(EIS)研究碳钢在N-甲基二乙醇胺(MDEA)介质中的腐蚀行为.实验表明,未经预阴极活化处理的碳钢表面存在氧化膜,溶解氧促使它腐蚀速率增大,经活化处理去除氧化膜后则相反.在不含热稳定性盐(HSS)的MDEA溶液中,碳钢的腐蚀性随MDEA浓度的增加呈先上升后下降趋势;而在HSS高含量的溶液中,其腐蚀性则随MDEA浓度的增加而单调下降.在含有HSS模拟溶液中,碳钢的阳极极化EIS随极化电位由低到高分别出现感抗、负阻抗以及Warburg阻抗响应等特征,对应于孔蚀、活化状态向钝化状态过渡以及进入钝化的趋势,腐蚀反应的阴极过程表现为电化学反应和扩散传质混合控制,阳极过程为电化学反应控制. 展开更多
关键词 热稳定性盐 N-甲基二乙醇胺 电化学阻抗谱 碳钢 腐蚀
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气相色谱-负化学离子源／质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量：8
8
作者 金珍 林竹光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页
对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10～800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉
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羧基微珠表面化学与生物活化方法及表征
9
作者 陈雪 周雷激 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第A02期201-203,共3页
研究了微珠阵列芯片传感单元的生物分子固定化方法.运用羰基二咪唑(CD I)法进行羧基微珠表面化学活化研究及表征.结果表明微珠表面咪唑基团的有效活化率为30.1%.活化微珠表面固定化抗体后,采用荧光显微成像分析,CD I法活化的微珠比未活... 研究了微珠阵列芯片传感单元的生物分子固定化方法.运用羰基二咪唑(CD I)法进行羧基微珠表面化学活化研究及表征.结果表明微珠表面咪唑基团的有效活化率为30.1%.活化微珠表面固定化抗体后,采用荧光显微成像分析,CD I法活化的微珠比未活化的微珠荧光强度提高60倍,活化效果显著. 展开更多
关键词 羧基微珠 固定化 荧光 生物芯片
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GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：36
10
作者 林竹光 金珍 +5 位作者 刘勇 范玉兰 谭君 马玉 陈美瑜 陈招斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2218-2222,共5页
建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧... 建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧七氯为内标物, 采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施, 用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析. 当加标质量浓度水平为20, 50和200 μg/kg时, 加标回收率为67.9% ～129%, 相对标准偏差为1.0% ～20%, 除氯菊酯农药的检出限为8.3 μg/kg外, 其余大部分农药的检出限均小于1.0 μg/kg, 线性范围为10～500 μg/kg, 相关系数均大于0.996, 此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 展开更多
关键词 负化学离子源 茶叶 有机氯 拟除虫菊酯 基体效应
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气相色谱-质谱法分析蜂蜜中的多种农药残留 被引量：18
11
作者 金珍 林竹光 +6 位作者 陈美瑜 马玉 谭君 范玉兰 翁嘉辰 陈招斌 涂逢樟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期440-446,共7页
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱一电子轰击离子源质谱（GC—EI／MS）分析方法的研究，并对其中3种农药的EI／MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择：将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声... 开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱一电子轰击离子源质谱（GC—EI／MS）分析方法的研究，并对其中3种农药的EI／MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析。探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择：将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷一乙酸乙酯（体积比为7：3）混合洗脱剂洗脱后，以PCB103为内标物，采用选择离子监测（SIM）方式下的GC—EI／MS分析。当试样的加标浓度为50，100和200μg／kg时，加标回收率为82％～120％，相对标准偏差小于11．O％。23种农药的检测限都小于10．0μg／kg，线性范围为10～500μg/kg，相关系数都大于0．995。此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氨基甲酸酯 有机磷 拟除虫菊酯 蜂蜜 农药残留
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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留 被引量：26
12
作者 邹西梅 林竹光 +1 位作者 彭淑女 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-175,共7页
开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 烟草
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黄、渤海漂移浒苔(Enteromorpha prolifera)脂肪酸组成及聚类分析的研究 被引量：12
13
作者 杨佰娟 郑立 +3 位作者 陈军辉 臧家业 王小如 黎先春 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期627-632,共6页
于2008年7月在黄、渤海区域采集了17个漂移浒苔样品,结合3个本地种,对其脂肪酸组成进行了GC-MS分析。结果表明,所有浒苔中优势脂肪酸为十六碳酸,相对含量在27.82%—43.27%之间。藻体中还含有丰富的PUFA,主要为9,12,15-十八碳三烯酸、6,9... 于2008年7月在黄、渤海区域采集了17个漂移浒苔样品,结合3个本地种,对其脂肪酸组成进行了GC-MS分析。结果表明,所有浒苔中优势脂肪酸为十六碳酸,相对含量在27.82%—43.27%之间。藻体中还含有丰富的PUFA,主要为9,12,15-十八碳三烯酸、6,9,12-十八碳三烯酸、9,12-十八碳二烯酸、8,11,14-二十碳三烯酸,另外还含有EPA不饱和脂肪酸。以欧式距离平方为距离测量技术,类间距用平均链锁法,对20个不同地理位置的浒苔样品进行聚类分析,结果分为4大类,所有漂浮浒苔聚为第一类,青岛和连云港的本地种分别聚为另三类,说明青岛近海漂浮的浒苔不是青岛本地生浒苔,而是从外海漂移过来的,第一类的聚类结果显示了浒苔的漂移路径。结果表明,藻类脂肪酸的系统聚类分析为海洋绿藻分类与量化评价提供了一种好方法。 展开更多
关键词 浒苔 脂肪酸 聚类分析
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量：18
14
作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页
采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮
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激光溅射电离飞行时间质谱用于不锈钢无标样半定量元素分析 被引量：6
15
作者 何坚 黄荣夫 +2 位作者 余泉 杭纬 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期57-59,共3页
固体直接元素分析法与传统的固体元素分析方法相比，具有样品前处理简单、分析速度快、样品消耗量少、无毒及绝对灵敏度高等优点，已经在地质和环境等领域得到了广泛应用．固体直接元素分析法主要包括辉光放电质谱（GDMS）、激光溅射电... 固体直接元素分析法与传统的固体元素分析方法相比，具有样品前处理简单、分析速度快、样品消耗量少、无毒及绝对灵敏度高等优点，已经在地质和环境等领域得到了广泛应用．固体直接元素分析法主要包括辉光放电质谱（GDMS）、激光溅射电感耦合等离子体质谱（LA．ICPMS）和激光诱导击穿光谱（LIBS）C53等．激光溅射飞行时间质谱（LA-TOFMS）是近年来发展起来的一种分析方法，与其它方法相比，具有谱图干扰少、可用于非导体的分析及可多元素同时检测等优点． 展开更多
关键词 激光溅射 飞行时间质谱 无标样半定量元素分析 不锈钢
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羟基聚甲基苯基硅氧烷固相微萃取纤维的制备及在蔬菜中农药残留分析的应用 被引量：7
16
作者 陈良壁 曾景斌 +2 位作者 赵瑨云 王翊如 陈曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期634-638,共5页
通过合成羟基聚甲基苯基硅氧烷（PMPS—OH）材料，制备固相微萃取（SPME）纤维涂层。通过与商品化聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚丙烯酸酯（PA）和PDMS／聚二乙烯基苯（DVB）纤维对六六六异构体（α，β，γ，δ-BHC）、DDT及其衍生物（p，... 通过合成羟基聚甲基苯基硅氧烷（PMPS—OH）材料，制备固相微萃取（SPME）纤维涂层。通过与商品化聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚丙烯酸酯（PA）和PDMS／聚二乙烯基苯（DVB）纤维对六六六异构体（α，β，γ，δ-BHC）、DDT及其衍生物（p，p’-DDD，p，p’-DDE，o，p＇-DDT，p，p＇-DDT）、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等选定农药萃取效果的比较，所制备的PMPS—OH纤维具有更好的萃取效率。对SPME实验条件进行了研究和优化，测定方法对各种农药的线性范围多在0．01～2ng／g之间，相应的检出限在0．001～0．05ng／g范围，回收率在50．5％～103％。方法已被应用于蔬菜样品中农残的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取 农残检测 气相色谱
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固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用 被引量：3
17
作者 黄汝锦 庄峙厦 +2 位作者 杨妙峰 张淑琼 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期93-95,99,共4页
建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法 ,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下 ,方法的相对标准偏差为3.9 %(峰面积)和7.2%(峰高) ,检出限为26ng/g(3σ) ,回收率为94 %～103 %。使用标准... 建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法 ,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下 ,方法的相对标准偏差为3.9 %(峰面积)和7.2%(峰高) ,检出限为26ng/g(3σ) ,回收率为94 %～103 %。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP -MS分析结果进行比较 ,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明 。 展开更多
关键词 固体热解 原子吸收 汞 毛发
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非放射性碘标记-电感耦合等离子体质谱用于免疫分析研究
18
作者 李景喜 王小如 +1 位作者 庄峙厦 崔维刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期788-791,共4页
研究了非放射性碘标记-电感耦合等离子体质谱免疫分析体系,该体系以兔抗大肠杆菌作为模型抗原,羊抗兔IgG蛋白为抗体,建立了一种新的免疫分析方法。实验中采用溴代琥珀酰胺(NBS)为氧化剂,实现非放射性127I标记羊抗兔IgG蛋白,探索了标记... 研究了非放射性碘标记-电感耦合等离子体质谱免疫分析体系,该体系以兔抗大肠杆菌作为模型抗原,羊抗兔IgG蛋白为抗体,建立了一种新的免疫分析方法。实验中采用溴代琥珀酰胺(NBS)为氧化剂,实现非放射性127I标记羊抗兔IgG蛋白,探索了标记的最佳条件,标记率为63.12%;标记物在Sephadex G50柱上分离纯化后,研究了I-羊抗兔蛋白的稳定性,结果表明,标记物在4℃放置96 h后几乎没有碘脱落,并保持一定的活性。实验中采用聚苯乙烯96孔板作为固相载体进行免疫反应,以电感耦合等离子体质谱为检测手段,方法的检出限为0.12 mg.L-1,RSD(n=9)为3%;该体系也可适用于其他活性蛋白、核酸等的标记和分析。 展开更多
关键词 非放射性碘 免疫分析 电感耦合等离子体质谱
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生物大分子与有机小分子荧光探针相互作用的静态荧光猝灭理论及实验研究 被引量：1
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作者 张建荣 郭祥群 赵一兵 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期365-369,共5页
现有的荧光猝灭理论的应用混淆了猝灭剂的平衡浓度[Q]与初始浓度[Q]0之间的关系.基于这一问题,本文探讨了生物大分子与有机物小分子探针之间相互作用的静态荧光猝灭理论,推导了相关的表观结合常数K和结合位点数n的数学表达式,及其相关... 现有的荧光猝灭理论的应用混淆了猝灭剂的平衡浓度[Q]与初始浓度[Q]0之间的关系.基于这一问题,本文探讨了生物大分子与有机物小分子探针之间相互作用的静态荧光猝灭理论,推导了相关的表观结合常数K和结合位点数n的数学表达式,及其相关的定量测定关系式.推导结果表明,荧光体的荧光强度与荧光体和猝灭剂之间的相对浓度有直接的关系,在猝灭剂的初始浓度[Q]0远小于荧光体的初始浓度[P]0时,?F与猝灭剂初始浓度[Q]0在一定浓度范围内呈正比;而在猝灭剂的初始浓度[Q]0远大于荧光体的初始浓度[P]0时,lg1F与lg[Q]0呈正比.本文对上述推导结果进行了实验验证,结果表明,理论推导与实验结果相符,克服了现有的荧光猝灭理论存在的不足,不仅建立了静态荧光猝灭法测定生物大分子的更加科学的方法,而且对研究生物大分子与小分子荧光探针之间的相互作用具有一定的指导作用. 展开更多
关键词 生物大分子 有机物小分子 荧光猝灭 理论
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：61
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作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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