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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
被引量：
3
1
作者
李海景
赵海军
赵光骞
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第4期409-413,共5页
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的...
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。
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关键词
在线固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
药厂周边地表水
利尿剂
残留量
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职称材料
气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药
被引量：
3
2
作者
赵光骞
李海景
赵海军
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第9期2164-2168,共5页
研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1...
研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1颗陶瓷均质子,QuEChERS提取包(含有6gMgSO_(4),1.5g醋酸钠),将装有净化剂(1g的MgSO_(4),150mg的PSA和15mg的CCB)的内管置于整合管中,以8000r·min^(-1)的速率离心5分钟进行提取、净化。取净化液2mL氮吹至近干,加1mL溶剂溶解,滤过后,上机检测,外标法定量。5种含溴类农药在0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内线性良好,R^(2)均大于0.995;检测限依次为:溴丁酰草胺:0.013mg·kg^(-1),氯溴隆:0.010mg·kg^(-1),乙基溴硫磷:0.011mg·kg^(-1),溴苯烯磷:0.008mg·kg^(-1),辛酰溴苯睛:0.015mg·kg^(-1)。三水平回收率在89.3%~110.5%之间。该方法自动化程度高、溶剂使用量少,可用于土壤中含溴类农药残留的监测。
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关键词
QUECHERS
GC-MS/MS
土壤
含溴类农药
溴丁酰草胺
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职称材料
全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐
3
作者
赵海军
赵光骞
李海景
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第5期560-566,共7页
为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000...
为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。
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关键词
全自动固相萃取
离子色谱-质谱法
化工产业园区
氟乙酸
溴酸盐
高氯酸盐
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职称材料
题名
在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
被引量：
3
1
作者
李海景
赵海军
赵光骞
机构
南阳市生态环境局桐柏分局
河南省南水北调渠首
生态环境
监测应急中心
河南省
南阳
生态环境
监测中心
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第4期409-413,共5页
文摘
提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。
关键词
在线固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)
药厂周边地表水
利尿剂
残留量
Keywords
online solid phase extraction
ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UHPLC-MS/MS)
surface water around pharmaceutical factory
diuretic
residue
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药
被引量：
3
2
作者
赵光骞
李海景
赵海军
机构
河南省
南阳
生态环境
监测中心
南阳市生态环境局桐柏分局
河南省南水北调渠首
生态环境
监测应急中心
出处
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024年第9期2164-2168,共5页
文摘
研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1颗陶瓷均质子,QuEChERS提取包(含有6gMgSO_(4),1.5g醋酸钠),将装有净化剂(1g的MgSO_(4),150mg的PSA和15mg的CCB)的内管置于整合管中,以8000r·min^(-1)的速率离心5分钟进行提取、净化。取净化液2mL氮吹至近干,加1mL溶剂溶解,滤过后,上机检测,外标法定量。5种含溴类农药在0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内线性良好,R^(2)均大于0.995;检测限依次为:溴丁酰草胺:0.013mg·kg^(-1),氯溴隆:0.010mg·kg^(-1),乙基溴硫磷:0.011mg·kg^(-1),溴苯烯磷:0.008mg·kg^(-1),辛酰溴苯睛:0.015mg·kg^(-1)。三水平回收率在89.3%~110.5%之间。该方法自动化程度高、溶剂使用量少,可用于土壤中含溴类农药残留的监测。
关键词
QUECHERS
GC-MS/MS
土壤
含溴类农药
溴丁酰草胺
Keywords
QuEChERS
GC-MS/MS
pesticides containing bromine
bromobutide
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐
3
作者
赵海军
赵光骞
李海景
机构
河南省南水北调渠首
生态环境
监测应急中心
河南省
南阳
生态环境
监测中心
南阳市生态环境局桐柏分局
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第5期560-566,共7页
文摘
为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。
关键词
全自动固相萃取
离子色谱-质谱法
化工产业园区
氟乙酸
溴酸盐
高氯酸盐
Keywords
automatic SPE
IC-MS
chemical industry park
fluoroacetic acid
bromate
perchlorate
分类号
O657.75 [理学—分析化学]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量
李海景
赵海军
赵光骞
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
3
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职称材料
2
气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药
赵光骞
李海景
赵海军
《化学研究与应用》
CAS
北大核心
2024
3
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职称材料
3
全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐
赵海军
赵光骞
李海景
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024
0
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职称材料
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